本发明公开了一种薄层多孔氮化碳的制备及应用于断裂芳香族邻二醇C‑C键的方法。制备方法包括如下步骤：将三聚氰胺和三聚氰酸进行水热反应，获得管状前驱体；采用醇类回流液剥离管状前驱体得中间体；煅烧中间体得到薄层多孔氮化碳。上述方法制备的薄层多孔氮化碳具有优异的光吸收范围和光生载流子分离效率，能显著提高光催化断裂具有不同取代基芳香族邻二醇C‑C键的效率。本发明制得的薄层多孔氮化碳催化剂对具有不同取代基的芳香族邻二醇C‑C键具有更高的光催化断裂效率，原料的转化率可达97.6％，成功解决了现有氮化碳催化剂对芳香族邻二醇C‑C键光催化断裂效率低的问题，可用于高效制备芳香族醛和芳香族酸，具备较好的应用前景。