本申请提供了金属氧化物纳米层的制备方法、金属氧化物纳米叠层结构及传感器。金属氧化物纳米层的制备方法包括提供衬底与金属盐基材。将金属盐基材设于衬底的表面，形成设于衬底一侧的金属盐层。采用聚焦离子束对金属盐层进行曝光，使金属盐层转化为金属氧化物纳米层。本申请采用聚焦离子束对金属盐层进行曝光的方式，使金属盐层的离子分解，从而使金属盐层转化为金属氧化物纳米层，该制备方法操作简单、反应条件低、成本低、毒性低、衬底兼容度高。并且，通过控制聚焦离子束，可在指定区域内实现金属氧化物纳米层的制备，即，实现金属氧化物纳米层的图案化，满足多种加工需求。