本发明涉及一种钠离子电池层状氧化物正极单晶材料及其制备方法，所述钠离子电池层状氧化物正极单晶材料，具有通式：NaxNiaCubFecMndMyO2，其中，0.95≤x≤1.05，0.29≤a≤0.31，0.02≤b≤0.04,0.31≤c≤0.35,0.32≤d≤0.36,0.001≤y≤0.02，M为Sr、Ca、Ti、Zr、Y、Bi中的一种或多种元素；4μm≤D50≤20μm，S≤0.5m2/g；正极单晶材料的XRD中，NiO结晶相占O3相的比例δ为，δ＝(A(111)+A(200))/(A(003)+A(104))≤2％，本发明的上述材料在电池电性能优化提升方面均具有显著优势。