发明授权
- 专利标题: 地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法
- 专利标题(英): Dexamethasone sodium phosphate crystal form and its crystallization preparation method
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申请号: CN200510014357.6申请日: 2005-07-04
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公开(公告)号: CN1318442C公开(公告)日: 2007-05-30
- 发明人: 王静康 , 王福军 , 王永莉 , 张美景 , 郝红勋
- 申请人: 天津大学 , 天津天药药业股份有限公司
- 申请人地址: 天津市南开区卫津路92号天津大学
- 专利权人: 天津大学,天津天药药业股份有限公司
- 当前专利权人: 天津大学,天津天药药业股份有限公司
- 当前专利权人地址: 天津市南开区卫津路92号天津大学
- 代理机构: 天津市北洋有限责任专利代理事务所
- 代理商 王丽
- 主分类号: C07J7/00
- IPC分类号: C07J7/00 ; B01D9/00
摘要:
本发明的一种地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法,(1)将地塞米松磷酸酯∶醇类溶剂∶活性炭=1∶8-20∶0.05-0.5加入反应器中,在35-45℃的恒定温度下搅拌溶解,连续搅拌30-60分钟后过滤;(2)滤液移入结晶器中,在15-35℃恒定温度下加入浓度为100g/l-250g/l的氢氧化钠溶液,控制反应过程的终点pH值在9-12.5;(3)在15-35℃温度下边搅拌边向反应后的地塞米松磷酸钠溶液中加入2-6倍于溶剂体积用量的溶析剂进行结晶;(4)结晶后进行离心分离,将离心分离后得到的晶体产品在在温度40-80℃,压力0.002-0.1MPa下干燥15-24小时。该方法得到的晶体属于正交晶系,Pmc21空间群,晶胞参数为:α=β=γ=90°,a=18.9601,b=16.4263,c=23.5876,晶胞体积为7316.193。本发明能提高结晶产品的质量及过程的单程收率,严格保证晶体产品的纯度在99.3%以上,过程单程收率在102.5%以上。
公开/授权文献
- CN1763067A 地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法 公开/授权日:2006-04-26