地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法
摘要:
本发明的一种地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法,(1)将地塞米松磷酸酯∶醇类溶剂∶活性炭=1∶8-20∶0.05-0.5加入反应器中,在35-45℃的恒定温度下搅拌溶解,连续搅拌30-60分钟后过滤;(2)滤液移入结晶器中,在15-35℃恒定温度下加入浓度为100g/l-250g/l的氢氧化钠溶液,控制反应过程的终点pH值在9-12.5;(3)在15-35℃温度下边搅拌边向反应后的地塞米松磷酸钠溶液中加入2-6倍于溶剂体积用量的溶析剂进行结晶;(4)结晶后进行离心分离,将离心分离后得到的晶体产品在在温度40-80℃,压力0.002-0.1MPa下干燥15-24小时。该方法得到的晶体属于正交晶系,Pmc21空间群,晶胞参数为:α=β=γ=90°,a=18.9601,b=16.4263,c=23.5876,晶胞体积为7316.193。本发明能提高结晶产品的质量及过程的单程收率,严格保证晶体产品的纯度在99.3%以上,过程单程收率在102.5%以上。
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