9-氟代甾体化合物的合成方法及应用

    公开(公告)号:CN112142821B

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN201910582575.1

    申请日:2019-06-29

    发明人: 李桢 陈伟

    摘要: 本发明提供了一种9‑氟代甾体化合物的合成方法及应用,涉及化学合成技术领域。9‑氟代甾体化合物的合成方法,包括如下步骤:化合物II在含有氟化氢盐的离子液体中反应,得到9‑氟代甾体化合物III。本发明提供的9‑氟代甾体化合物的合成方法,以含有氟化氢盐的离子液体为氟化剂,代替了传统的氟化氢水溶液,避免氟化氢气体的挥发,腐蚀性小,毒性大幅度降低,且反应条件温和,在室温下即可完成反应,可操作性强,安全系数高,提高了生产适用性。本发明将9‑氟代甾体化合物的合成方法用于制备皮质激素类药物,合成路线中避免使用剧毒的化学试剂,可操作性强,安全系数高,提高了生产适用性。

    一种醋酸甲地孕酮合成用催化剂、其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113976113B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202111441303.3

    申请日:2021-11-30

    摘要: 本发明公开了一种醋酸甲地孕酮合成用催化剂、其制备方法和应用,包括:步骤一、将活性炭于硝酸溶液中蒸煮,过滤,水洗,得到酸处理后活性炭;步骤二、将酸处理后活性炭于草酸铵溶液中搅拌,过滤,水洗,得到草酸铵处理活性炭;步骤三、将草酸铵处理活性炭置于镓盐溶液中搅拌,过滤,得到镓改性活性炭;步骤四、将镓改性活性炭置于氯化钯溶液中,搅拌,搅拌过程控制体系pH为7~9,过滤,洗涤,得到催化剂前驱体;步骤五、还原步骤四所述催化剂前驱体,得到醋酸甲地孕酮合成用催化剂。本发明的催化剂在催化α‑羟基‑6亚甲基孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮合成醋酸甲地孕酮反应中收率超过98.0%,具有高的反应性和活性。

    氘代醋酸甲地孕酮的合成方法及其应用

    公开(公告)号:CN117164656A

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202311140690.6

    申请日:2023-09-05

    IPC分类号: C07J7/00 C07B59/00

    摘要: 本发明公开了一种氘代醋酸甲地孕酮的合成方法及其应用。所述合成方法包括:一、17α‑羟基孕酮‑17‑醋酸酯Ⅰ在四氯苯醌的氧化作用下经脱氢反应得到二烯化合物Ⅱ;二、二烯化合物Ⅱ在间氯过氧苯甲酸的作用下经环氧反应得到环氧化合物Ⅲ;三、环氧化合物Ⅲ在氢溴酸的作用下经溴代反应得到溴代化合物Ⅳ;四、溴代化合物Ⅳ与氘代甲基硼酸在钯的催化下经Suzuki偶联反应得到氘代醋酸甲地孕酮Ⅴ。本发明的合成方法成本低,条件温和,制得的氘代醋酸甲地孕酮化学纯度与稳定同位素丰度均能达到98%以上,满足作为定量检测醋酸甲地孕酮化合物的标准试剂的要求,而且适于工业生产。

    一种有机氟化合物的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117106003A

    公开(公告)日:2023-11-24

    申请号:CN202310892054.2

    申请日:2023-07-20

    IPC分类号: C07J7/00

    摘要: 本发明公开了一种有机氟化物的制备方法,具体操作过程为以式(I)所示醇类化合物为原料,加入氟硫酰咪唑盐A、碱、氟化试剂和溶剂,进行反应,反应完成后经过后处理制得如式(Ⅱ)所示的有机氟化合物;其反应式如下: 其中,苯环上的一个H被取代基R1取代,取代基R1为芳香基、氰基、磺酰基、酯基、硝基或醛基,R2为氢基或烷基。本发明使用价廉易得、环境友好的醇作为底物,高效快捷地发生氟化反应,以高收率、高官能团容忍性生成相应氟化产物。使用无毒、便捷、环境友好的氟硫酰咪唑盐A作为脱氧试剂,很好地避免了使用SO2F2气体,高效促进醇与氟化试剂进一步反应,可在更短的时间内生成相应的氟化产物。