L'invention concerne un procédé de préparation de cyanoacétates d'alkyle par réaction de chloroacétate d'alkyle avec au moins un cyanure alcalin, les ions cyanure étant en excès, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre la réaction dans un solvant inerte en présence d'au moins un agent séquestrant de formule générale:
dans laquelle n est un nombre entier supérieur ou égal à 0 et inférieur ou égal à 10 environ (O≤n≤10), R 1 ,R 2 ,R 3 ,R 4 identiques ou différents représentent un atome d'hydrogène ou un radical alkyle ayant de 1 à 4 atomes de carbone, R 3 représente un radical alkyle ou cycloalkyle ayant de I à 12 atomes de carbone, un radical phényle ou un radical de formule : -CmH2m-Ø ou CmH2m + 1-Ø-, m étant compris entre 1 et environ 12.