Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von großen Mengen Uran von geringen Mengen von radioaktiven Spaltprodukten, die in wäßrigen basischen, karbonathaltigen Lösungen vorliegen, unter Verwendung eines organischen, basischen Anionenaustauschers. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sollen in einer wäßrigen, basischen karbonathaltigen Lösung vorliegende Uran-Werte einerseits von Spaltprodukten aus der Gruppe Ruthenium, Zirkonium, Niob und Lanthanoiden andererseits, voneinander mit verhältnismäßig hohem Dekontaminationsgrad getrennt werden können. Dies wird dadurch erreicht, daß
a) die wäßrige Lösung auf ein Verhältnis der Uranylionen-Konzentration zu Karbonationen- bzw. CO 3 -- /HCO 3 - -Konzentration von 1(UO 2 ++ ) zu 4,5(CO 3 -- bzw. CO 3 -- / HCO 3 - ) oder darüber bei einer maximalen U-Konzentration von nicht mehr als 60 g/l eingestellt wird, b) die eingestellte Lösung zur Adsorption der Spaltproduktionen bzw. der Spaltprodukte enthaltenden lonen über einen basischen Anionenaustauscher aus einer mit zu einem überwiegenden Teil tertiären und zu einem geringen Teil quarternären Aminogruppen versehenen Polyalken-Matrix geleitet wird und der nicht adsorbierte Uranyl-karbonato-Komplex durch Abtrennen der uranhaltigen, verbleibenden Lösung vom Ionenaustauscher weitgehend spaltproduktfrei wiedergewonnen bzw. dekontaminiert wird und c) der mit Spaltprodukten beladene Ionenaustauscher zur Spaltproduktgewinnung oder zur Abfall-Verfestigung geführt wird.