Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Riboflavin-5′-phosphat (5′-FMN) bzw. dessen Mononatriumsalz durch Umsetzen von Riboflavin mit überschüs­sigem Phosphoroxichlorid in einem Lösungsmittel, Hydrolysieren des erhal­tenen Reaktionsgemisches und gewünschtenfalls Teilneutralisation mit wäß­riger Natronlauge, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Umsetzung des Riboflavins mit 1,3 bis 3 mol Phosphoroxichlorid pro mol Riboflavin in einem geeigneten Lacton, insbesondere γ-Butyrolacton, als Lösungsmittel durchführt. Besonders vorteilhaft gestaltet sich das Verfahren, wenn man die Hydrolyse des Reaktionsgemisches bei Temperaturen zwischen 80 und 90°C kontinuierlich oder diskontinuierlich durchführt.