Procédé de préparation de dérivés de carbohydrates partiellement acylés, en particulier d'acétate de saccharose, par réaction du carbohydrate de départ avec un agent d'acylation caractérisé par le fait que l'on opère dans un milieu réactionnel constitué d'une phase organique et d'une phase aqueuse. La sélection de la phase organique permet de contrôler le degré de substitution moyen du dérivé de carbohydrate partiellement acylé recherché.