一种制备吡啶‑2,3‑二羧酸酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN104447527B

    公开(公告)日:2017-06-06

    申请号:CN201310443399.6

    申请日:2013-09-23

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体地涉及一种制备通式I所示吡啶‑2,3‑二羧酸酯化合物的方法。具体是,在溶剂1中,30~160℃温度下,使一摩尔的通式Ⅱ的化合物与至少一摩尔的通式Ⅲ化合物在催化剂1存在下反应制备通式Ⅳ化合物;而后在溶剂2中,30~160℃温度下,使通式IV的化合物与至少一摩尔当量的通式Ⅴ化合物在催化剂2和氨源存在下反应制备得到通式I化合物。本发明提供了一种有较高产率和纯度的吡啶‑2,3‑二羧酸酯化合物的合成方法。通过本发明方法反应可得到副产物醇类,将副产物通过蒸馏或萃取进而可回收再利用。将回收所得醇类可循环制备另外的原料,减少无用的副产物。

    一种制备4-甲基-2-氨基苯并噻唑的方法

    公开(公告)号:CN103833673A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201210480582.9

    申请日:2012-11-23

    IPC分类号: C07D277/82

    CPC分类号: C07D277/82

    摘要: 本发明公开了一种制备4-甲基-2-氨基苯并噻唑的方法,以邻甲基苯硫脲为原料,于有机溶剂中,用Cl2作成环试剂进行反应,其特征在于:反应于0-50℃下进行,反应过程中通氯速度以摩尔计为原料摩尔数的0.05-1.0倍/小时;当体系内未反应原料剩余1-10%时停止通氯,反应结束;反应液经后处理分离得到产品,溶剂和未反应的原料回收套用。本发明提供的制备方法反应选择性好、操作工艺简单,适合工业化生产;产品收率高、质量好,完全满足制备高品质农用杀菌剂三环唑的要求;通过有效回收利用未反应的原料,既降低了原料消耗又减少了三废排放。

    一种制备吡啶-2,3-二羧酸酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN104447527A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201310443399.6

    申请日:2013-09-23

    摘要: 本发明属于有机合成领域,具体地涉及一种制备通式I所示吡啶-2,3-二羧酸酯化合物的方法。具体是,在溶剂1中,30~160℃温度下,使一摩尔的通式Ⅱ的化合物与至少一摩尔的通式Ⅲ化合物在催化剂1存在下反应制备通式Ⅳ化合物;而后在溶剂2中,30~160℃温度下,使通式IV的化合物与至少一摩尔当量的通式Ⅴ化合物在催化剂2和氨源存在下反应制备得到通式I化合物。本发明提供了一种有较高产率和纯度的吡啶-2,3-二羧酸酯化合物的合成方法。通过本发明方法反应可得到副产物醇类,将副产物通过蒸馏或萃取进而可回收再利用。将回收所得醇类可循环制备另外的原料,减少无用的副产物。