公开(公告)号：CN118851979A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202411340758.X

申请日：2024-09-25

申请人： 潍坊市海欣药业有限公司 ,  浙江华义制药有限公司

发明人： 党兰庆 ,  曹钦坡 ,  李爽 ,  刘全军 ,  楼航斌 ,  叶琳

IPC分类号： C07D209/48 ,  C07B57/00 ,  C07C315/04 ,  C07C315/06 ,  C07C317/28

摘要： 本发明提供了一种阿普斯特的制备方法，以1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲磺酰基)乙酮作为起始原料，经缩合到亚胺化合物Ⅱ，然后经过硼氢化钠还原得到伯胺化合物Ⅲ，再经过手性拆分剂N‑乙酰基‑L‑亮氨酸拆分得化合物Ⅳ，最后与3‑乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合得到阿普斯特。本发明提供的合成阿普斯特的方法可以避免使用加压的贵金属还原反应，避免超低温的反应条件，既降低了生产成本，又方便了操作过程，而且很大程度上提高了工业生产中的安全性，并且更为适宜工业化的连续生产。

公开(公告)号：CN118851960A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410865026.6

申请日：2024-06-29

申请人： 南昌大学

发明人： 谢永发 ,  龚思明 ,  蔡琥 ,  吴慧

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/28 ,  C07D333/38 ,  C07D333/70 ,  C07D307/68 ,  C07D307/85 ,  C07D213/81 ,  C07D213/82

摘要： 本发明提供了一种N‑(2‑(甲基磺酰基)乙基)酰胺类化合物的合成方法，涉及有机合成技术领域。本发明提供的方法包括在含氧气氛中，在碱促进剂下，酰胺衍生物II与二甲基亚砜(DMSO)反应生成N‑(2‑(甲基磺酰基)乙基)酰胺类化合物I；其中，R1为C4‑C60的取代或未取代的芳基、含硫或氧的五元杂环、吡啶类基团或苯乙烯基。本发明利用DMSO提供‑CH2‑与‑CH2SO2CH3基团，酰胺类衍生物II作为胺源，在含氧气氛及碱促进剂的作用下，能够实现酰胺上的N直接连接N‑(2‑(甲基磺酰基)乙基)的反应，具有较高的原子经济性，此外体系避免使用昂贵的过渡金属催化剂，降低了反应成本且避免重金属污染，同时所使用的原料廉价易得，反应条件较为温和。#imgabs0#

公开(公告)号：CN113754570B

公开(公告)日：2024-10-25

申请号：CN202010487211.8

申请日：2020-06-02

申请人： 河北圣泰材料股份有限公司

发明人： 田丽霞 ,  张民 ,  刘鹏 ,  彭鹏鹏 ,  赵光华 ,  张茜

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/44 ,  C07C315/02 ,  B01J31/30

摘要： 本发明属于电解液添加剂的合成技术领域，提出了一种2‑丙腈磺酰基乙腈的合成方法，包括A、在氮气气氛下，将3‑巯基丙酸甲酯、溴乙酸甲酯和四氢呋喃混合，搅拌，降温至‑5℃‑5℃后加入叔丁醇钠，室温反应1‑1.5h，得到化合物Ⅰ；B、将化合物Ⅰ和乙腈混合，搅拌，在5‑10℃，pH值调至7，在0‑5℃滴加催化剂、氧化剂，保温30‑40min，得化合物Ⅱ；C、将化合物Ⅱ与30％质量分数的氨水混合，搅拌3‑4h，至0‑5℃，过滤得化合物Ⅲ；D、将化合物Ⅲ与乙腈混合，升温至60‑70℃，滴加三氯氧磷，于60‑70℃反应3‑3.5h，加入8％质量分数的碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取，分液，浓缩得2‑丙腈磺酰基乙腈。通过上述技术方案，解决了现有技术中2‑丙腈磺酰基乙腈的合成方法副产物多，收率低的问题。

公开(公告)号：CN118771953A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410742398.X

申请日：2024-06-11

申请人： 安徽大学

发明人： 宣俊 ,  赵宇 ,  陈泽乐

IPC分类号： C07B61/00 ,  C07C315/04 ,  C07C317/28 ,  C07D333/62 ,  C07D333/20

摘要： 本发明公开了一种β‑氨基乙烯基砜衍生物的合成方法，将磺酰基重氮化合物1、偶氮羧酸酯化合物2和芳基乙炔化合物3溶于溶剂中进行反应，在加热光照条件下，磺酰基重氮化合物1和偶氮羧酸酯化合物2反应产生磺酰基自由基，然后磺酰基自由基和芳基乙炔化合物3发生自由基加成产生烯基自由基，烯基自由基再与偶氮羧酸酯加成，再从溶剂中获到氢原子产生β‑氨基乙烯基砜衍生物。本方法不需要其他添加剂，通过可见光作为绿色能源进行驱动，反应条件温和，同时易于操作。

公开(公告)号：CN118754833A

公开(公告)日：2024-10-11

申请号：CN202411001018.3

申请日：2024-07-24

申请人： 南京工业大学

发明人： 林庭志 ,  夏振瀚 ,  沈旭涛 ,  林芳茹

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/14

摘要： 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种芳基苄基溴代亚砜烷基化的合成方法。采用α‑溴代亚砜和烷基溴代物在过渡金属催化剂(乙二醇二甲醚溴化镍)、氮配体(联二吡啶)、还原剂(锌粉)的存在下，与有机溶剂(N,N‑二甲基甲酰胺)混合进行还原交叉偶联反应合成烷基芳基亚砜。本发明以廉价镍金属作为催化剂，构建了一种碳碳键的交叉偶联反应，具有反应条件温和、经济性高等优势。

公开(公告)号：CN118684605A

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202311755791.4

申请日：2023-12-20

申请人： 山东新时代药业有限公司

发明人： 张贵民 ,  赵利枝 ,  鲍广龙

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/48

摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种制备立他司特中间体的方法。本方法以SM‑1、(R)‑(+)‑α‑苯乙胺和TMSCN为起始原料，在L‑(+)‑酒石酸、(1R,2R)‑N,N'‑二甲基‑1,2‑二苯基‑1,2‑乙二胺催化下经一步反应构建手性氨基的同时连接氰基作为下一步酯基的来源；氰基在酸性条件下醇解然后脱除苄基即制得立他司特中间体(S)‑2‑氨基‑3‑(3‑甲磺酰基苯基)丙酸酯盐酸盐。本方法不仅有效避免一些危险性较高试剂的使用，并且操作简便、反应步骤短，制得的目标产品具有较高的收率及纯度，为立他司特中间体的制备提供了一种安全、高效的工艺选择。

公开(公告)号：CN114805147B

公开(公告)日：2024-09-13

申请号：CN202210326582.7

申请日：2022-03-30

申请人： 南京晓庄学院

发明人： 杨晶晶

IPC分类号： C07C317/36 ,  C07C315/04 ,  C09B29/01 ,  C09B29/03

摘要： 本发明公开了一种染料用苯胺磺酸类中间体，中间体由结构通式Ⅰ所示，其中R1和R2为‑H、‑CH3、‑OCH3、‑NO2或‑SO3H；R3为‑SO2‑或‑CONHCH2CH2SO2‑；R4为‑CH2SO3M或‑CH2CH(OH)CH2SO3M，其中M为H或碱金属；n＝2‑9的整数。本发明苯胺磺酸类中间体的分子结构中含有多个水溶性磺酸基，具有极高的溶解度，且制备过程操作简单，制备工艺清洁环保，克服了现有苯胺磺酸类中间体引入磺酸基时使用传统磺化试剂导致的腐蚀设备、产生“三废”的问题，用其制备的活性染料溶解度高达400g/L以上，具有长久放置和低温放置不析出的优点，特别适用于印花自动调浆系统，克服了现有市售传统印花活性染料在浆料中易析出的难题，具有广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN114853603B

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202210261999.X

申请日：2022-03-17

申请人： 湖南大学

发明人： 邱仁华 ,  卢懂 ,  杨晓刚 ,  关文键 ,  尹双凤 ,  神户宣明

IPC分类号： C07C67/24 ,  C07C69/734 ,  C07C69/65 ,  C07C201/12 ,  C07C205/56 ,  C07D333/24 ,  C07D307/16 ,  C07D317/60 ,  C07C69/635 ,  C07C69/78 ,  C07C69/76 ,  C07D307/24 ,  C07D333/38 ,  C07D207/34 ,  C07D209/28 ,  C07D311/14 ,  C07D263/32 ,  C07D337/14 ,  C07C317/44 ,  C07C315/04 ,  C07C69/94 ,  C07D313/12 ,  C07C69/63 ,  C07C67/293 ,  C07C69/145 ,  C07C303/40 ,  C07C311/16

摘要： 本发明目的在于提供一种烷基碘酯的制备新方法，通过铜催化环醚的双C‑O键断裂，开发了一种选择性的三组分偶联剂，在TMSCF3存在下合成70多种碘代烷基酯，该偶联剂由市售化学品，羧酸、环醚和碘化钠组成。这允许直接简洁地合成高度官能化的碘烷基酯，而无需制备活化的羰基中间体或相应的醇，也因此补充了传统的碘烷基酯合成。此外，还公开了合成昆虫信息素和丙磺舒衍生物的合成方法。该催化剂的制备方法过程简单、绿色、高效、成本低廉、官能团兼容性好和后处理简单，具有工业化生产的潜在价值。

公开(公告)号：CN115784948B

公开(公告)日：2024-08-06

申请号：CN202211181962.2

申请日：2022-09-27

申请人： 嘉兴学院

发明人： 冯健 ,  周宏伟

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/44

摘要： 本发明公开了一种活性二氧化锰氧化制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的新方法，该方法包含：(1)将二氧化锰研细，于120～150℃烧结，制得活化二氧化锰；(2)将步骤(1)制得的活性二氧化锰、2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯和体积浓度为60％～70％的硫酸溶液混合搅拌，在160℃～180℃下反应，得到2‑硝基‑4‑甲砜基‑苯甲酸。本发明解决了现有制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法中污染大、催化剂毒性强的问题。本发明选择活化二氧化锰作为氧化剂，廉价易得、无毒环保、安全稳定而且产率高达95％。本发明的方法简便、低排放、低成本，能重复利用。

公开(公告)号：CN115232026B

公开(公告)日：2024-07-30

申请号：CN202210852828.4

申请日：2022-07-19

申请人： 东华大学

发明人： 何春菊 ,  黄永念

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/59 ,  C07C315/04 ,  C07C317/22 ,  C08G73/10 ,  B01D71/64 ,  B01D67/00

摘要： 本发明涉及一种含氰基二胺、氰基功能化的聚酰亚胺混合基质膜及其制备，通过芳香二酚的羟基与含氰基的卤代苯胺的卤素原子在缚酸剂、催化剂作用下反应，形成芳醚结构，得到含氰基结构二胺；将含氰基结构的二胺参与共聚合得到含氰基结构的可溶性聚酰亚胺；再将该含氰基结构的聚酰亚胺与含氰基的金属有机骨架(MOFs)混合均匀后制备成平板膜、中空纤维膜和薄膜复合膜等形式的混合基质膜；最后将混合基质膜置于250～400℃的高温中使得聚酰亚胺上的氰基和MOFs上的氰基发生环化反应。本发明的原料来源广泛，价格便宜；高温后处理的混合基质膜对气体的渗透性高，分离性能好，抗老化性能和抗CO2塑化性能优异，对CO2的渗透性最高可达1900barrer，对CO2/CH4的理想选择性最高可达93。