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公开(公告)号：CN118108703A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202211530298.8
申请日：2022-11-30
申请人： 中山奕安泰医药科技有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , C07C57/15 , C07C51/41
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种富马酸沃诺拉赞的合成方法。该合成方法包括步骤：将1‑(5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑基)‑N‑甲基甲胺与溶剂混合，升温溶解，再分批次加入富马酸，搅拌，然后降温至0‑10℃，得到富马酸沃诺拉赞；溶剂采用乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺的混合物。本发明合成方法反应温度较低，且产物的收率高、纯度高，反应条件温和，工艺稳定，反应操作简便安全，生产成本低，三废处理简单易行，环境友好，原料易得，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118108702A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202211519831.0
申请日：2022-11-30
申请人： 中山奕安泰医药科技有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明属于化合物技术领域，提供了一种富马酸沃诺拉赞中间体的制备方法，本发明利用5‑(2‑氟苯基)吡咯‑3‑甲醛作为反应原料，在0‑10℃低温下加入吡啶‑3‑磺酰氯，4‑二甲氨基吡啶作为催化剂，添加碱性物质，在保护气氛中，在20‑30℃通过偶联反应制得富马酸沃诺拉赞中间体，本发明的制备方法反应时间短，在3小时内即可完成反应，收率和纯度高，收率可达到82‑85％，纯度可达到99.0‑99.5％，反应稳定性好。
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公开(公告)号：CN118108652A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202211521054.3
申请日：2022-11-30
申请人： 中山奕安泰医药科技有限公司
IPC分类号： C07D207/34
摘要： 本发明属于化合物技术领域，提供了一种5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈的制备方法，本发明采用2‑[2‑(2‑氟‑苯基)‑2‑氧代‑乙基]‑丙二腈(TAK03)作为反应原料，利用溶剂溶解之后，采用有机酸提供酸性环境，然后在催化剂以及氢气氛围中，进行关环反应，制得5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈，本发明提供的方法步骤少，避免了繁琐的操作，收率可达到70％，反应稳定性好，不会引入其他杂原子，采用的原料试剂易得。
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公开(公告)号：CN118108701A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202211516146.2
申请日：2022-11-30
申请人： 中山奕安泰医药科技有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , C07C57/15 , C07C51/41
摘要： 本发明属于药物制备领域，公开了一种富马酸沃诺拉赞的精制工艺。该精制工艺包括以下步骤：(1)解盐：将富马酸沃诺拉赞粗品、乙酸乙酯、碱性盐水溶液混合，静置，得到有机相a和水相；(2)水洗、盐洗：将步骤(1)中的有机相a进行水洗，水洗后得到有机相b，加入NaCl溶液，混合，静置，得到有机相c，然后加入吸附剂，升温搅拌，过滤，取滤液；(3)将步骤(2)中的滤液进行浓缩，然后加入乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺，加热，加入富马酸，搅拌，降温，离心，制得富马酸沃诺拉赞。本发明制得的富马酸沃诺拉赞的纯度(质量分数)超过99.6％，最大单杂含量不超过0.1％。且富马酸沃诺拉赞的收率超过89％，甚至超过90％。
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