一种阿维巴坦中间体6的检测方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117783399A

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202311826424.9

    申请日:2023-12-27

    IPC分类号: G01N30/34 G01N30/60

    摘要: 本发明属于有机物检测分析技术领域,公开了一种阿维巴坦中间体6的检测方法。该检测方法包括以下步骤:采用液相色谱法对((2S,5R)‑6‑(苄氧基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛烷‑2‑羧酸进行检测;采用的流动相包括甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸;甲醇、无水乙醇、正己烷和三氟乙酸的体积比为(13‑17):(28‑32):(53‑57):0.1。该检测方法能使((2S,5R)‑6‑(苄氧基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛烷‑2‑羧酸及其对映异构体((2R,5S)‑6‑(苄氧基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛烷‑2‑羧酸实现有效分离。

    一种阿维巴坦钠中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN118112109A

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202211519144.9

    申请日:2022-11-30

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/34

    摘要: 本发明属于药物检测分析技术领域,公开了一种阿维巴坦钠中间体的检测方法。该阿维巴坦钠中间体为(2S,5R)‑2‑(氨基羰基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛‑6‑基硫酸酯(四丁基铵)盐;该检测方法采用液相色谱仪进行检测,检测中采用流动相等度洗脱;流动相由磷酸二氢钾溶液和乙腈组成。本发明提供的检测方法能够实现(2S,5R)‑2‑(氨基羰基)‑7‑氧代‑1,6‑二氮杂双环[3.2.1]辛‑6‑基硫酸酯(四丁基铵)盐及其三个异构体之间的有效分离,且分离度达到1.55,能够同时检测手性纯度和各异构体杂质含量。该检测方法,其过程简单、快速,检测结果准确、可靠。

    一种5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈的制备方法

    公开(公告)号:CN118108652A

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202211521054.3

    申请日:2022-11-30

    IPC分类号: C07D207/34

    摘要: 本发明属于化合物技术领域,提供了一种5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈的制备方法,本发明采用2‑[2‑(2‑氟‑苯基)‑2‑氧代‑乙基]‑丙二腈(TAK03)作为反应原料,利用溶剂溶解之后,采用有机酸提供酸性环境,然后在催化剂以及氢气氛围中,进行关环反应,制得5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈,本发明提供的方法步骤少,避免了繁琐的操作,收率可达到70%,反应稳定性好,不会引入其他杂原子,采用的原料试剂易得。

    一种富马酸沃诺拉赞中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN118112110A

    公开(公告)日:2024-05-31

    申请号:CN202211519162.7

    申请日:2022-11-30

    摘要: 本发明属于药物检测分析技术领域,公开了一种富马酸沃诺拉赞中间体的检测方法。该富马酸沃诺拉赞中间体为[5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑亚甲基]‑甲基‑胺;该检测方法采用液相色谱仪进行检测,检测中采用流动相等度洗脱;流动相由正己烷和无水乙醇组成。本发明以正己烷、无水乙醇作为流动相,使用Chiralcel OD‑H色谱柱,能够改善分离效果,使[5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑亚甲基]‑甲基‑胺和5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑基磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛实现有效分离,分离度大于1.5;其检测过程简单、快速,检测结果准确、可靠。