一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法

    公开(公告)号:CN107955013B

    公开(公告)日:2019-02-15

    申请号:CN201711275878.6

    申请日:2017-12-06

    IPC分类号: C07D493/04 G01N30/02

    摘要: 本发明公开了一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法,包括:步骤S1,将防风粉碎,喷洒pH值为5.5‑6.5的酸水过夜,90‑110℃蒸制;步骤S2,蒸制品用醇水提取,收集提取液,过滤,收集滤液;步骤S3,滤液上AB‑8大孔树脂柱,先用45%乙醇洗脱8个柱体积,再用55%乙醇洗脱,收集第4、5个柱体积,浓缩得粗品;步骤S4,粗品用pH为7.6‑7.8的碱水搅拌混悬,过滤,滤液调节pH至6.4‑6.6后过滤得二滤液,二滤液低温过夜;步骤S5,过夜溶液过滤,收集滤饼,甲醇‑丙酮重结晶。本发明以防风为原料,仅用一次大孔树脂结合两次精制,即得纯度95%以上的亥茅酚,易于产业化。