(S)-6-(1-胺基)-2-甲酰胺基吡啶类化合物的连续流合成工艺和装置

    公开(公告)号:CN118459400A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410449361.8

    申请日:2024-04-15

    摘要: 本发明公开了一种(S)‑6‑(1‑胺基)‑2‑甲酰胺基吡啶类化合物的连续流合成工艺和装置,所述连续流合成工艺包括如下步骤:底物化合物Ⅰ溶液和锂试剂A经第一混合器混合后输入第一反应器,第一次Br/Li交换反应后进入第二混合器与化合物Ⅱ溶液混合,然后输入第二反应器,反应后进入第三混合器与锂试剂B混合,然后输入第三反应器,第二次Br/Li交换反应后进入第四混合器与化合物Ⅲ溶液混合,然后输入第四反应器,运行稳定后接取反应液,经淬灭和纯化后得到关键中间体化合物Ⅳ,经脱保护后得到化合物Ⅴ。将传统间歇操作模式下难以控制的Br/Li交换反应连续化,快速制备了(S)‑6‑(1‑胺基)‑2‑甲酰胺基吡啶类似物关键中间体化合物库,总产率最高可达65%,非对映选择性良好。

    一种5-羟基苯并呋喃类化合物的合成工艺

    公开(公告)号:CN112225713B

    公开(公告)日:2023-02-28

    申请号:CN202011276976.3

    申请日:2020-11-16

    摘要: 本发明公开了一种5‑羟基苯并呋喃类化合物的合成工艺,所述工艺包括如下步骤:(1)将醛或酮类化合物和钛酸酯的混合溶液滴加至装有仲胺溶液的反应釜中,制备中间体烯胺;(2)步骤(1)反应结束后,直接向反应釜中缓慢滴加对苯醌溶液,进行加成反应;(3)步骤(2)反应结束后,直接向反应釜中加入酸溶液进行脱氨反应,制得产物5‑羟基苯并呋喃类化合物。本发明的技术方案实现了5‑羟基苯并呋喃类化合物的“一锅法”制备工艺,中间无需分离纯化,产物经简单处理后重结晶即可得到,三步反应总收率稳定在80‑92%,该工艺成本低、操作简捷、生产效率高、三废排放低。

    一种5-羟基苯并呋喃类化合物的合成工艺

    公开(公告)号:CN112225713A

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN202011276976.3

    申请日:2020-11-16

    摘要: 本发明公开了一种5‑羟基苯并呋喃类化合物的合成工艺,所述工艺包括如下步骤:(1)将醛或酮类化合物和钛酸酯的混合溶液滴加至装有仲胺溶液的反应釜中,制备中间体烯胺;(2)步骤(1)反应结束后,直接向反应釜中缓慢滴加对苯醌溶液,进行加成反应;(3)步骤(2)反应结束后,直接向反应釜中加入酸溶液进行脱氨反应,制得产物5‑羟基苯并呋喃类化合物。本发明的技术方案实现了5‑羟基苯并呋喃类化合物的“一锅法”制备工艺,中间无需分离纯化,产物经简单处理后重结晶即可得到,三步反应总收率稳定在80‑92%,该工艺成本低、操作简捷、生产效率高、三废排放低。

    一种圆形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245801B

    公开(公告)日:2024-01-02

    申请号:CN202110740389.3

    申请日:2021-07-01

    IPC分类号: B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种圆形旋流式微反应通道,所述微反应通道为分层通道结构,包括若干个反应单元,以及按上、下位置分别沿切线方向连通相邻的两个反应单元的上层切向流道和下层切向流道,且连通同一个反应单元的上层切向流道和下层切向流道的位置位于所述反应单元的相对的两侧,以使所述上层切向流道和下层切向流道在竖直和水平方向上均交错设置。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,利于工业化放大。

    一种锥形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245800A

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202110740369.6

    申请日:2021-07-01

    IPC分类号: B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种锥形旋流式微反应通道,所述微反应通道为圆柱‑圆台型旋流通道结构,包括若干个反应单元,以及连接相邻两个反应单元的切向进口,其中:所述反应单元包括上方的圆柱形反应单元、以及沿所述圆柱形反应单元的底端向下直径减缩形成的圆台形反应单元,所述圆台形反应单元的下端连接所述切向进口,该切向进口沿切线方向连通至下一个反应单元的圆柱形反应单元。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,有利于工业化放大。

    一种电驱动的亚胺的还原烷基化产物的合成方法

    公开(公告)号:CN116623196A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310672665.6

    申请日:2023-06-08

    IPC分类号: C25B3/09 C25B3/25

    摘要: 本发明公开了一种电驱动的亚胺的还原烷基化产物的合成方法,包括以下步骤:S1、将反应底物、溶剂、酸、还原剂混合,进行电解反应;S2、反应结束后,反应产物经稀释、萃取、分离后,即得亚胺的还原烷基化产物。所述反应底物包括醛、胺和烷基羧酸衍生物,或者为亚胺和烷基羧酸衍生物。本发明的合成方法能以亚胺为初始原料,也能以醛和胺作为初始原料;本发明借助电化学反应体系,可以合成一系列结构多样的胺类化合物,初始原料来源广泛,价格低廉;本发明的电化学合成方法中,无需使用昂贵试剂、贵金属催化剂等,反应成本低;本发明的合成方法采用电解替代氧化剂和还原剂,反应体系简单、绿色环保、生产效率高、三废排放低。

    一种圆形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245801A

    公开(公告)日:2022-10-28

    申请号:CN202110740389.3

    申请日:2021-07-01

    IPC分类号: B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种圆形旋流式微反应通道,所述微反应通道为分层通道结构,包括若干个反应单元,以及按上、下位置分别沿切线方向连通相邻的两个反应单元的上层切向流道和下层切向流道,且连通同一个反应单元的上层切向流道和下层切向流道的位置位于所述反应单元的相对的两侧,以使所述上层切向流道和下层切向流道在竖直和水平方向上均交错设置。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,利于工业化放大。

    一种锥形旋流式微反应通道、微反应器及微反应系统

    公开(公告)号:CN115245800B

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202110740369.6

    申请日:2021-07-01

    IPC分类号: B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种锥形旋流式微反应通道,所述微反应通道为圆柱‑圆台型旋流通道结构,包括若干个反应单元,以及连接相邻两个反应单元的切向进口,其中:所述反应单元包括上方的圆柱形反应单元、以及沿所述圆柱形反应单元的底端向下直径减缩形成的圆台形反应单元,所述圆台形反应单元的下端连接所述切向进口,该切向进口沿切线方向连通至下一个反应单元的圆柱形反应单元。本发明通过巧妙的空间构造,在流体不断分离组合破碎的同时,辅助以壁面碰撞,流体碰撞,最终实现高效传质,同时,由于大弯角强壁面撞击现象以及紧缩变径结构的大大减少,压力降也得到了改善,有利于工业化放大。