公开(公告)号：CN113248479A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110173830.4

申请日：2021-02-09

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  孙兵 ,  吴必俊 ,  刘其成

IPC分类号： C07D405/06 ,  A01P3/00

摘要： 本发明公开了一种苯醚甲环唑的提纯方法，向苯醚甲环唑溶剂I溶液中加入硝酸盐溶液，然后向体系中滴加盐酸，在20‑50℃下保温0.5‑5h进行成盐，成盐结束后经固液分离得到苯醚甲环唑盐，离心母液经后处理得到母液皂化水层；苯醚甲环唑盐溶于溶剂I中，与碱反应，经后处理、脱溶，得到粗苯醚甲环唑；后处理得到的水层和母液皂化水层浓缩，过滤，得到硝酸盐溶液，用于苯醚甲环唑成盐；滤饼洗涤，得到副产盐；粗苯醚甲环唑中加入溶剂A和溶剂B形成的混合溶剂，然后依次进行结晶、离心、烘干后得到苯醚甲环唑原药。本发明提纯得到苯醚甲环唑含量大于96.5％，本发明实现了硝酸盐的循环利用，避免易制爆三废的产生。

公开(公告)号：CN117003706A

公开(公告)日：2023-11-07

申请号：CN202310995796.8

申请日：2023-08-09

申请人： 辽宁优创植物保护有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 孙兵 ,  盛桂林 ,  刘其成 ,  王浩森 ,  吴必俊 ,  葛鲁安

IPC分类号： C07D249/08

摘要： 本发明涉及一种多效唑晶型A及其制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在9.3±0.1、10.6±0.1、14.3±0.1、15.6±0.1、16.2±0.1、17.4±0.1、18.1±0.1、18.8±0.1、20.2±0.1、20.6±0.1、21.3±0.1、23.9±0.1、24.9±0.1、25.8±0.1、28.2±0.1、28.5±0.1度处有特征峰，氯唑酮在溶剂A中与硼氢化钾反应，反应合格后，将多效唑合成液调PH到中性，脱去部分溶剂A后，加入溶剂B，升温溶解、降温结晶的方式使晶体析出，晶浆经过滤、干燥，得到所述的多效唑晶型A，本发明制备方法简单，收率98.0％以上，多效唑(A晶型)纯度大于99.0％，为白色至淡黄色晶体，片状晶习，表面光滑，在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面具有较高的应用价值。

公开(公告)号：CN117819496A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311853669.0

申请日：2023-12-29

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  辽宁优创植物保护有限公司

发明人： 姜友法 ,  王宝林 ,  吴必俊 ,  孙兵 ,  刘其成 ,  王浩森 ,  刘杰

IPC分类号： C01B21/16 ,  C07C45/51 ,  C07C49/12 ,  B01J35/51 ,  B01J21/04 ,  B01J23/745 ,  B01J35/61

摘要： 本发明涉及杂质分解回收水合肼的过程，具体说是一种双氧水法水合肼杂质去除方法。具体将双氧水法制备水合肼产出的稀水合肼进行浓缩，从添加有水解催化剂的催化反应精馏塔中进料位置处进料，对杂质进行水解处理，实现双氧水法制备水合肼中杂质的去除。本发明操作简单，工艺稳定性好，2,3‑丁二酮二腙去除率达到98％以上，由于2,3‑丁二酮二腙水解生成水合肼，水合肼收率100.5％，产生良好的经济效益。

公开(公告)号：CN106554259B

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201510617511.2

申请日：2015-09-24

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 周其奎 ,  姜友法 ,  蒋其柏 ,  刘其成 ,  李道来 ,  戈素兵 ,  吴桂生 ,  贾泽卫

IPC分类号： C07C41/26 ,  C07C43/295 ,  C07C67/343 ,  C07C69/736

摘要： 本发明公开了一种3‑芳基丙醇的制备方法，3‑芳基苯甲醛、乙酸酯在有机溶剂中，一定温度下加入催化剂进行缩合反应制备3‑芳基‑2‑烯酯，3‑芳基‑2‑烯酯和还原剂进行还原反应，最终得到产物3‑芳基丙醇。本发明方法采用芳氧基取代苯甲醛与乙酸酯缩合、再经过还原来制备3‑芳基丙醇，芳醛与乙酸酯在催化剂催化下进行缩合反应制备类似Knoevenagel缩合化合物3‑芳基‑2‑烯酯，再经过还原剂还原制备芳基丙醇，其总收率>80％，含量>95％；本发明使用的原料便宜、来源广，制备方法更加安全、方便，且生产成本低、原料无毒或低毒，总收率高且三废较少，有利于工业化。

公开(公告)号：CN117658934A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311644524.X

申请日：2023-12-04

申请人： 辽宁优创植物保护有限公司 ,  江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 吴孝举 ,  王宝林 ,  孙兵 ,  刘其成 ,  吴必俊 ,  王浩森

IPC分类号： C07D249/08

摘要： 本发明属于化学化工技术领域，涉及一种高含量氯唑酮的制备方法。具体为一氯频呐酮与三氮唑在溶剂A中，在四丁基溴化铵和碱的存在下反应，收集反应物油层唑酮溶剂A溶液，将其与盐酸成盐，得到唑酮盐酸盐；将唑酮盐酸盐加入溶剂A，与氢氧化钠溶液皂化，得到精唑酮溶剂A溶液；精唑酮溶剂A溶液与对氯苄氯在四丁基溴化铵和液碱的存在下反应生成氯唑酮，经脱溶后得到高纯度氯唑酮。本发明得到高纯度氯唑酮，氯唑酮无需提纯，含量大于98.5％，本发明的工艺操作简单，收率较高。

公开(公告)号：CN118108587A

公开(公告)日：2024-05-31

申请号：CN202211523296.6

申请日：2022-11-30

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  王宝林 ,  孙兵 ,  刘其成 ,  梁广鹏 ,  曹旭

IPC分类号： C07C45/59 ,  C07C49/84 ,  C07D317/22

摘要： 本发明公开了一种制备苯醚酮溴化物的方法，将l‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]乙酮与1,2‑二醇类化合物在磺酸树脂催化剂的催化作用下负压脱水进行缩酮反应，制得中间体I；向中间体I中滴加溴素进行溴化反应，制得中间体II；将中间体II与水进行水解反应，得到粗苯醚酮溴化物；粗苯醚酮溴化物经混合溶剂重结晶，制得高纯度苯醚酮溴化物。本发明三步反应均为无溶剂体系，显著减少了三废量，同时通过缩酮、溴化、水解，提高了反应选择性和反应收率，获得纯度高的苯醚酮溴化物。

公开(公告)号：CN113248479B

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202110173830.4

申请日：2021-02-09

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 ,  江苏优嘉植物保护有限公司

发明人： 吴孝举 ,  姜友法 ,  王宝林 ,  孙兵 ,  吴必俊 ,  刘其成

IPC分类号： C07D405/06 ,  A01P3/00

摘要： 本发明公开了一种苯醚甲环唑的提纯方法，向苯醚甲环唑溶剂I溶液中加入硝酸盐溶液，然后向体系中滴加盐酸，在20‑50℃下保温0.5‑5h进行成盐，成盐结束后经固液分离得到苯醚甲环唑盐，离心母液经后处理得到母液皂化水层；苯醚甲环唑盐溶于溶剂I中，与碱反应，经后处理、脱溶，得到粗苯醚甲环唑；后处理得到的水层和母液皂化水层浓缩，过滤，得到硝酸盐溶液，用于苯醚甲环唑成盐；滤饼洗涤，得到副产盐；粗苯醚甲环唑中加入溶剂A和溶剂B形成的混合溶剂，然后依次进行结晶、离心、烘干后得到苯醚甲环唑原药。本发明提纯得到苯醚甲环唑含量大于96.5％，本发明实现了硝酸盐的循环利用，避免易制爆三废的产生。

公开(公告)号：CN106554259A

公开(公告)日：2017-04-05

申请号：CN201510617511.2

申请日：2015-09-24

申请人： 江苏扬农化工股份有限公司

发明人： 周其奎 ,  姜友法 ,  蒋其柏 ,  刘其成 ,  李道来 ,  戈素兵 ,  吴桂生 ,  贾泽卫

IPC分类号： C07C41/26 ,  C07C43/295 ,  C07C67/343 ,  C07C69/736

摘要： 本发明公开了一种3-芳基丙醇的制备方法，3-芳基苯甲醛、乙酸酯在有机溶剂中，一定温度下加入催化剂进行缩合反应制备3-芳基-2-烯酯，3-芳基-2-烯酯和还原剂进行还原反应，最终得到产物3-芳基丙醇。本发明方法采用芳氧基取代苯甲醛与乙酸酯缩合、再经过还原来制备3-芳基丙醇，芳醛与乙酸酯在催化剂催化下进行缩合反应制备类似Knoevenagel缩合化合物3-芳基-2-烯酯，再经过还原剂还原制备芳基丙醇，其总收率>80％，含量>95％；本发明使用的原料便宜、来源广，制备方法更加安全、方便，且生产成本低、原料无毒或低毒，总收率高且三废较少，有利于工业化。