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公开(公告)号：CN117819496A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311853669.0
申请日：2023-12-29
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 辽宁优创植物保护有限公司
摘要： 本发明涉及杂质分解回收水合肼的过程，具体说是一种双氧水法水合肼杂质去除方法。具体将双氧水法制备水合肼产出的稀水合肼进行浓缩，从添加有水解催化剂的催化反应精馏塔中进料位置处进料，对杂质进行水解处理，实现双氧水法制备水合肼中杂质的去除。本发明操作简单，工艺稳定性好，2,3‑丁二酮二腙去除率达到98％以上，由于2,3‑丁二酮二腙水解生成水合肼，水合肼收率100.5％，产生良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN117003706A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310995796.8
申请日：2023-08-09
申请人： 辽宁优创植物保护有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/08
摘要： 本发明涉及一种多效唑晶型A及其制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在9.3±0.1、10.6±0.1、14.3±0.1、15.6±0.1、16.2±0.1、17.4±0.1、18.1±0.1、18.8±0.1、20.2±0.1、20.6±0.1、21.3±0.1、23.9±0.1、24.9±0.1、25.8±0.1、28.2±0.1、28.5±0.1度处有特征峰，氯唑酮在溶剂A中与硼氢化钾反应，反应合格后，将多效唑合成液调PH到中性，脱去部分溶剂A后，加入溶剂B，升温溶解、降温结晶的方式使晶体析出，晶浆经过滤、干燥，得到所述的多效唑晶型A，本发明制备方法简单，收率98.0％以上，多效唑(A晶型)纯度大于99.0％，为白色至淡黄色晶体，片状晶习，表面光滑，在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN117658934A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311644524.X
申请日：2023-12-04
申请人： 辽宁优创植物保护有限公司 , 江苏扬农化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/08
摘要： 本发明属于化学化工技术领域，涉及一种高含量氯唑酮的制备方法。具体为一氯频呐酮与三氮唑在溶剂A中，在四丁基溴化铵和碱的存在下反应，收集反应物油层唑酮溶剂A溶液，将其与盐酸成盐，得到唑酮盐酸盐；将唑酮盐酸盐加入溶剂A，与氢氧化钠溶液皂化，得到精唑酮溶剂A溶液；精唑酮溶剂A溶液与对氯苄氯在四丁基溴化铵和液碱的存在下反应生成氯唑酮，经脱溶后得到高纯度氯唑酮。本发明得到高纯度氯唑酮，氯唑酮无需提纯，含量大于98.5％，本发明的工艺操作简单，收率较高。
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公开(公告)号：CN113462730A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202010240968.7
申请日：2020-03-31
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C12P13/04
摘要： 本发明公开了一种双酶联用制备L‑草铵膦的方法，2‑乙酰胺基4‑[羟基(甲基)膦酰基]‑DL‑丁酸或其盐为原料，原料、无水氯化钴和水形成的体系在一定pH条件下与L‑乙酰氨基酸水解酶和乙酰氨基酸消旋酶进行水解反应，得到L‑草铵膦水溶液；L‑草铵膦水溶液先经微滤膜处理除去酶，再经过纳滤膜处理除去盐，加氨水调pH至4‑7，依次经浓缩、甲醇结晶后得L‑草铵膦。本发明中，所使用两种酶均已进行商品化，L‑乙酰氨基酸水解酶、乙酰氨基酸消旋酶商品化代号分别为ACHR0352004K、RAAQ1250301R，酶来源有保障，为最终工业化规模生产奠定了基础。本方法ee值大于99.0％，操作简单，环境影响小。
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公开(公告)号：CN112979701A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202011441838.6
申请日：2020-12-11
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种L‑草铵膦的制备方法，(L,D)‑草铵膦衍生物在碱及溶剂的作用下与配体或其盐酸盐，再及镍盐进行配合反应，得到金属配合物反应液；向金属配合物反应液中加入酸进行水解反应得到L‑草铵膦酸反应液；L‑草铵膦酸反应液经后处理得到L‑草铵膦。本发明方法，能够将D‑草铵膦转化为L‑草铵膦，L‑草铵膦收率大于95％，L‑草铵膦含量大于95％，ee值大于95.0％；配体回收简单，消耗少，操作简单，成本较低，环境影响小。
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公开(公告)号：CN112979525A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202011436312.9
申请日：2020-12-11
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07D207/16 , C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种用于合成L‑草铵膦的配体，结构式如下所示，其中：R代表1‑6碳烷烃、芳烃，甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基或苯基；X代表卤素，氟、氯或溴；n1代表0‑2；n2代表0‑2；。
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公开(公告)号：CN118108587A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202211523296.6
申请日：2022-11-30
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07C45/59 , C07C49/84 , C07D317/22
摘要： 本发明公开了一种制备苯醚酮溴化物的方法，将l‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]乙酮与1,2‑二醇类化合物在磺酸树脂催化剂的催化作用下负压脱水进行缩酮反应，制得中间体I；向中间体I中滴加溴素进行溴化反应，制得中间体II；将中间体II与水进行水解反应，得到粗苯醚酮溴化物；粗苯醚酮溴化物经混合溶剂重结晶，制得高纯度苯醚酮溴化物。本发明三步反应均为无溶剂体系，显著减少了三废量，同时通过缩酮、溴化、水解，提高了反应选择性和反应收率，获得纯度高的苯醚酮溴化物。
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公开(公告)号：CN113019355B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202110268331.3
申请日：2021-03-12
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
摘要： 本发明公开了一种处理2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸生产中废硫酸的方法，2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的回收浓硫酸加入碱中和，采用强极性有机溶剂萃取废酸中有机杂质后，再加入金属离子萃取剂进行萃取，萃取剂经解析回收钒催化剂；萃后水层采用大孔树脂吸附处理，脱水回收硫酸钠副产工业盐。本发明通过溶剂萃取、金属离子萃取剂处理、树脂吸附对2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸生产中废硫酸进行资源化处理，避免废硫酸难以处理等问题，对废硫酸中钒催化剂回收，减少因废酸处理造成的环境影响。该方法具有成本低、工艺简单、三废少等优点，有良好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN113248479B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202110173830.4
申请日：2021-02-09
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07D405/06 , A01P3/00
摘要： 本发明公开了一种苯醚甲环唑的提纯方法，向苯醚甲环唑溶剂I溶液中加入硝酸盐溶液，然后向体系中滴加盐酸，在20‑50℃下保温0.5‑5h进行成盐，成盐结束后经固液分离得到苯醚甲环唑盐，离心母液经后处理得到母液皂化水层；苯醚甲环唑盐溶于溶剂I中，与碱反应，经后处理、脱溶，得到粗苯醚甲环唑；后处理得到的水层和母液皂化水层浓缩，过滤，得到硝酸盐溶液，用于苯醚甲环唑成盐；滤饼洗涤，得到副产盐；粗苯醚甲环唑中加入溶剂A和溶剂B形成的混合溶剂，然后依次进行结晶、离心、烘干后得到苯醚甲环唑原药。本发明提纯得到苯醚甲环唑含量大于96.5％，本发明实现了硝酸盐的循环利用，避免易制爆三废的产生。
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公开(公告)号：CN113444077A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202010229401.X
申请日：2020-03-27
申请人： 江苏扬农化工股份有限公司 , 江苏优嘉植物保护有限公司
IPC分类号： C07D405/06
摘要： 本发明公开了一种合成丙环唑的工艺方法；以2,4‑二氯苯乙酮为起始原料，经环化、溴化、缩合制得丙环唑，包括以下步骤：2,4‑二氯苯乙酮与1,2‑戊二醇在溶剂苯中，在催化剂的作用下进行环化反应得到环化物，环化结束后，过滤回收催化剂；环化物与溴素进行溴化反应得到溴化物；溴化物、三氮唑在溶剂中，在碱及相转移催化剂的作用下进行缩合反应得到丙环唑。本方法反应条件温和，操作简便，且能够避免丙环唑异构体的产生，提高了丙环唑的纯度，反应收率高，副产物减少，生产成本降低。
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