公开(公告)号：CN101671303A

公开(公告)日：2010-03-17

申请号：CN200910070569.4

申请日：2009-09-24

申请人： 河北工业大学

发明人： 王延吉 ,  赵江琨 ,  王荷芳 ,  赵新强 ,  裴新彬

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  B01J31/02

CPC分类号： Y02P20/52

摘要： 本发明涉及有机化工的合成，具体地说是一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛(TS-1)投入到反应器中，然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水，保持反应60～180分钟；2)滴加结束后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺，摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮∶NH 3 ∶H 2 O 2 ＝1～5∶1∶2∶1.5。本发明的由环己酮直接合成己内酰胺的工艺，不出一个反应器就可以进行两步化学反应，简化和方便了操作。工艺条件温和，在常压和40～60℃的条件下进行。

公开(公告)号：CN101670291A

公开(公告)日：2010-03-17

申请号：CN200910070568.X

申请日：2009-09-24

申请人： 河北工业大学

发明人： 王延吉 ,  赵江琨 ,  王荷芳 ,  赵新强 ,  裴新彬

IPC分类号： B01J27/182 ,  C07D223/10

CPC分类号： Y02P20/52

摘要： 本发明是一种用于环己酮一步合成己内酰胺的负载型固体酸催化剂及其制备和应用方法。该催化剂为是负载型双功能型催化剂，其组成包括载体和活性组分，其中载体为氧化硅和氧化铝复合氧化物，活性组分为磷酸，载体中硅和铝的摩尔比为0.73～1.13∶1，磷酸的负载量为10～40％，负载量是指磷酸在负载型双功能型催化剂整体中的质量百分比含量。本发明的负载型双功能型催化剂，具有制备方法简单、原料廉价易得、生产成本较低。可以重复使用三次以上，只需简单的洗涤和焙烧即可恢复活性。

公开(公告)号：CN101670291B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200910070568.X

申请日：2009-09-24

申请人： 河北工业大学

发明人： 王延吉 ,  赵江琨 ,  王荷芳 ,  赵新强 ,  裴新彬 ,  邢宪军

IPC分类号： C07D201/02 ,  B01J27/182 ,  C07D223/10

CPC分类号： Y02P20/52

摘要： 本发明是一种用于环己酮一步合成己内酰胺的负载型固体酸催化剂及其制备和应用方法。该催化剂为是负载型双功能型催化剂，其组成包括载体和活性组分，其中载体为氧化硅和氧化铝复合氧化物，活性组分为磷酸，载体中硅和铝的摩尔比为0.73～1.13∶1，磷酸的负载量为10～40％，负载量是指磷酸在负载型双功能型催化剂整体中的质量百分比含量。本发明的负载型双功能型催化剂，具有制备方法简单、原料廉价易得、生产成本较低。可以重复使用三次以上，只需简单的洗涤和焙烧即可恢复活性。

公开(公告)号：CN101671303B

公开(公告)日：2011-08-17

申请号：CN200910070569.4

申请日：2009-09-24

申请人： 河北工业大学

发明人： 王延吉 ,  赵江琨 ,  王荷芳 ,  赵新强 ,  裴新彬

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  B01J31/02

CPC分类号： Y02P20/52

摘要： 本发明涉及有机化工的合成，具体地说是一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛(TS-1)投入到反应器中，然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水，保持反应60～180分钟；2)滴加结束后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺，摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮∶NH3∶H2O2＝1～5∶1∶2∶1.5。本发明的由环己酮直接合成己内酰胺的工艺，不出一个反应器就可以进行两步化学反应，简化和方便了操作。工艺条件温和，在常压和40～60℃的条件下进行。