公开(公告)号：CN118491562A

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202311025908.3

申请日：2023-08-15

申请人： 平顶山学院

发明人： 吴懿波 ,  肖文德 ,  侯延民 ,  李青彬

IPC分类号： B01J31/18 ,  B01J27/19 ,  B01J27/188 ,  B01J27/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本发明提出了一种磷基杂多酸催化剂及其制备方法和在重排反应中的应用，属于己内酰胺生产的技术领域，用以解决浓硫酸催化剂在己内酰胺液相重排反应中存在的富产硫酸铵、催化剂分离难及环己酮肟转化率低等技术问题。磷基杂多酸催化剂的制备方法为将含磷酸与含磷化合物混合反应配制杂多酸原液，经过滤和干燥制得磷基杂多酸催化剂。并采用磷基杂多酸催化剂催化环己酮肟合成己内酰胺。本发明以磷基杂多酸替代硫酸为催化剂，通过筛选合适的物料比和最佳的工艺条件，在液相反应体系中实现环己酮肟经Beckmann重排高效制取己内酰胺，以达到在己内酰胺生产中不副产硫酸铵的目的。

公开(公告)号：CN118459351A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410534540.1

申请日：2024-04-29

申请人： 榆林中科洁净能源创新研究院

发明人： 马敬波 ,  卢巍 ,  康惠 ,  李瑞 ,  刘振婷 ,  胡向平 ,  陈兴坤 ,  陈玮

IPC分类号： C07C209/48 ,  C07C211/35 ,  C07C211/36 ,  C07C211/09 ,  C07C211/27 ,  C07C213/02 ,  C07C215/14 ,  C07D295/13 ,  C07D223/10 ,  C07D207/27 ,  C07C253/30 ,  C07C255/24 ,  C07D295/15

摘要： 本申请公开了一种多功能N‑(氨基丙基)胺类化合物的合成方法，属于精细化工制备技术领域。合成方法包括如下步骤：S1、将含有原料胺、复合有机碱催化剂、溶剂I、丙烯腈的原料液，加成反应，得到N‑(氰基乙基)胺；S2、在氢气和碱性助剂的混合气氛中，将含有溶剂II、步骤S1得到的N‑(氰基乙基)胺的反应液与铜/钴双金属负载型催化剂连续接触，加氢反应，得到所述多功能N‑(氨基丙基)胺类化合物。该方法反应条件温和、后处理简单、原料转化率高、反应周期短、产品纯度高，产物可进一步转化，同一方法可用于制备多种同系列衍生物，具有高附加价值和工业化前景。

公开(公告)号：CN115739137B

公开(公告)日：2024-07-16

申请号：CN202211649576.1

申请日：2022-12-21

申请人： 江苏扬农化工集团有限公司

发明人： 王根林 ,  王刚 ,  郭昊天 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  戴业涔 ,  张曦 ,  韩敏 ,  孔美佳

IPC分类号： B01J27/14 ,  B01J37/08 ,  B01J37/28 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本发明提供了一种用于合成己内酰胺的催化剂的制备方法及己内酰胺的合成方法。该制备方法包括：步骤S1，将包括氧化石墨烯、磷源与溶剂的原料进行第一搅拌混合，得第一混合物；步骤S2，将第一混合物进行固液分离、洗涤、干燥后在氮气或惰性气体氛围中进行焙烧，得到用于合成己内酰胺的催化剂。将该催化剂作为环己酮肟气相重排合成己内酰胺的高效催化剂，有利于提升目标产物的选择性。此外，石墨烯材料有利于产物己内酰胺的脱附，从而降低气相重排反应的温度(降到300℃以下)，不仅降低了能耗，提高了产品收率，延长了固定床反应器的运行寿命，进而提高了经济效益，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN118271222A

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202410370541.7

申请日：2024-03-28

申请人： 北京旭阳科技有限公司

发明人： 芦涛 ,  郝顺利 ,  赵明 ,  李斌 ,  史永庆 ,  许志奇 ,  都林 ,  程时标 ,  陈西波

IPC分类号： C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  B01D3/06 ,  B01D3/14 ,  B01D9/02 ,  B01D9/00

摘要： 本发明公开一种己内酰胺精制方法及系统。本发明的己内酰胺精制方法在特定条件下直接对酰胺油进行水溶液蒸发结晶，分离己内酰胺晶体后，进一步对其进行精馏得到己内酰胺。本发明的己内酰胺精制方法可以从酰胺油中直接精制己内酰胺，其流程短、能耗低，能够制得高收率、高品质、高价值的己内酰胺产品。并且，本发明的己内酰胺精制方法可以通过对蒸汽循环利用，实现能耗的进一步降低。

公开(公告)号：CN118146131A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410298885.1

申请日：2024-03-15

申请人： 福建省力恒锦纶实业有限公司

发明人： 王超 ,  游玲霞

IPC分类号： C07D201/12 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及一种利用废旧PA6渔网制备化学再生CPL的方法，将收集到的废旧PA6渔网进行挑拣清理；对经过挑拣后的渔网进行切割破碎，并除掉金属杂质；送入浸渍槽浸渍；将完成浸渍后的渔网取出，并用氢氧化钠溶液清洗；经过清洗后的渔网即为原料，将原料送入萃取工段进行萃取；通过筛网将其与萃取液分离，并用脱盐水对原料进行冲洗；原料经过甩干，被送入熔融工段进行熔融；熔体通过泵输送至解聚塔中进行解聚；解聚塔内生成的CPL蒸汽、水蒸气以及乙酸蒸汽从塔顶出来后，进入分离工段；分离工段将CPL冷却收集；将冷却下来的CPL进一步纯化，即可得到高品质的化学再生CPL。浸渍与萃取能清除PA6废旧渔网中含有的大量杂质，避免影响解聚过程。

公开(公告)号：CN118125457A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202310590305.1

申请日：2023-05-24

申请人： 岳阳凯达科技开发有限责任公司 ,  北京旭阳科技有限公司

发明人： 张华廷 ,  李托 ,  陈西波

IPC分类号： C01B33/18 ,  B01J8/26 ,  B01J8/00 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

摘要： 本发明涉及己内酰胺的制备工艺技术领域，公开了一种预流化剂及其制备方法和应用。所述预流化剂由二氧化硅基质和任选的杂质金属元素组成，以所述预流化剂的总质量为基准，所述杂质金属元素的含量不高于3000ppm；所述预流化剂的磨损指数不高于12％/h，BET比表面积为210‑300cm2/g，堆实密度为0.7‑1.1g/cm3。本发明提供的预流化剂具有与真实剂接近的物化性质，对环己酮肟气相贝克曼重排反应过程是惰性的，能够用于流化床工艺空白实验的考察，取得重要的基础数据，如热电偶、压差计等仪器、仪表、设备的校正，反应‑再生系统催化剂的循环状态等，取代气相重排催化剂获得有价值的数据。

公开(公告)号：CN109665981B

公开(公告)日：2024-05-17

申请号：CN201710966138.0

申请日：2017-10-17

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

发明人： 程时标 ,  谢丽 ,  张树忠 ,  慕旭宏 ,  宗保宁

IPC分类号： C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法包括：将环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到己内酰胺粗产品，然后对该己内酰胺粗产品进行结晶，所述结晶使用的溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(3‑50)，该方法还包括在结晶之前对己内酰胺粗产品进行第一加氢反应，和/或，在结晶之后对结晶得到的己内酰胺晶体进行第二加氢反应。采用本发明提供的方法在确保已内酰胺的高品质的前提下，使得已内酰胺具有较高收率。

公开(公告)号：CN117963941A

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202211330105.4

申请日：2022-10-27

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

发明人： 夏长久 ,  张鹏 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  林民 ,  朱斌 ,  舒兴田

IPC分类号： C01B39/08 ,  C01B37/06 ,  B01J29/04 ,  B01J35/40 ,  B01J35/61 ,  B01J35/63 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本公开涉及一种多级孔杂原子分子筛及其制备方法和在制备己内酰胺反应中的应用。所述多级孔杂原子分子筛具有如下拉曼光谱特征：将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为1120±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N1；将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为960±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N2；将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为635±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N3；如下式(1)定义的X1为0.2～1.2之间的任意数值：X1＝N1/N3式(1)；如下式(2)定义的X2为0.4～1.6之间的任意数值：X2＝N2/N3式(2)。本公开可以显著提高环己酮肟气相贝克曼重排反应的己内酰胺选择性和催化剂的寿命。

公开(公告)号：CN117945424A

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202211328794.5

申请日：2022-10-27

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

发明人： 张鹏 ,  夏长久 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  朱斌 ,  林民 ,  舒兴田

IPC分类号： C01B39/08 ,  C01B39/48 ,  B01J29/89 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

摘要： 本公开涉及一种多级孔钛硅分子筛及其制备方法和由环己酮肟制备己内酰胺的方法。所述钛硅分子筛具有如下紫外可见光吸收光谱特征：在钛硅分子筛的200～450nm波长范围内紫外可见光吸收光谱的分峰结果中：将210±2nm波长位置处谱峰的峰面积记为A1，将270±5nm波长位置处谱峰的峰面积记为A2，将320±5nm波长位置处谱峰的峰面积记为A3；如以下式(1)定义的X1为1.5～5.1之间的任意数值：X1＝A1/A2式(1)；如以下式(2)定义的X2为0.5～4.5之间的任意数值：X2＝A1/A3式(2)。该钛硅分子筛可以有效提高环己酮肟气相贝克曼重排反应中的环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性，并且在长时间反应下维持良好的催化性能，避免催化剂失活。

公开(公告)号：CN117945423A

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202211328733.9

申请日：2022-10-27

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

发明人： 张鹏 ,  夏长久 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  朱斌 ,  林民 ,  舒兴田

IPC分类号： C01B39/08 ,  B01J29/89 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

摘要： 本公开涉及一种多级孔钛硅分子筛及其制备方法和应用。该多级孔钛硅分子筛具有如下31P MAS NMR特征：将所述多级孔钛硅分子筛的化学位移为‑6±1ppm处特征峰的峰强度记为N1；将所述多级孔钛硅分子筛的化学位移为‑34±1ppm处特征峰的峰强度记为N2；将所述多级孔钛硅分子筛的化学位移为‑61±1ppm处特征峰的峰强度记为N3；如以下式(1)定义的X1为0.15～0.30之间的任意值；X1＝N1/N3式(1)；以及如以下式(2)定义的X2为0.10～0.25之间的任意值；X2＝N2/N3式(2)。该分子筛用于环己酮肟气相贝克曼重排反应时，可以有效提升反应产物己内酰胺的选择性，并且长时间反应条件下保持钛硅分子筛的催化活性稳定。