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公开(公告)号：CN118930460A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410985388.9
申请日：2024-07-22
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/20 , C01D3/14 , C01D3/18
摘要： 本发明属于脂肪族磺酸盐副产物精制技术领域，公开了一种从副产物氯化盐中分离回收甲基丙烯磺酸盐的方法。该方法包括：将副产物氯化盐与水混合，加热至50‑100℃后，保温搅拌；然后保温离心，得到精制氯化盐和滤液；将滤液降温结晶，再固液分离，得到固体甲基丙烯磺酸盐和母液；将母液循环套用替代水。本发明提供的方法，通过对工艺的优化，且严格控制初始副产物氯化盐与水的质量比，和分离回收后所得母液与副产物氯化盐的质量比，能够实现母液循环套用，大幅减少洗涤水用量，从副产物氯化盐中更好地分离回收甲基丙烯磺酸盐。尤其是针对甲基丙烯磺酸钠残留量大的副产物氯化钠，也具有优异的分离回收效果。
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公开(公告)号：CN113563575B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202110864760.7
申请日：2021-07-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物及制备方法，该环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物由四氢呋喃、负载型固体酸催化剂和起始剂，以及环氧乙烷和/或环氧丙烷制备而成，其中所述负载型固体酸催化剂是以十二磷钨杂多酸为基体，并采用溶胶凝胶法进行了Zn2+改性、合成。通过采用该负载型固体酸催化剂即可在温和条件下实现起始剂、四氢呋喃、环氧乙烷和环氧丙烷的反应，且该催化剂的反应活性和选择性高，进而合成的环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品的副产物含量降低、分布系数变窄，使环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品分布系数可控制在R＝1.1～1.8，而且工艺过程无需加入溶剂，可大幅减少反应步骤、降低产业化成本。
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公开(公告)号：CN114247385A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111459532.8
申请日：2021-12-01
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J8/02 , C08G65/325 , C08G65/48
摘要： 本发明提供一种催化胺化聚醚二元醇制备聚醚胺的系统及方法，系统包括固定床反应器，固定床反应器进气口连通氢气罐；固定床反应器设有加热炉；固定床反应器顶部设有进料口，底部设有出料口，进料口连通多级预热器，多级预热器连接原料罐。制备方法包括：将催化剂填充到固定床反应器内；将固定床反应器的内部压力通过氢气增压至10～13MPa，并将固定床反应器升温至150～185℃；调节多级预热器的温度使原料进料温度达到125～135℃；将聚醚二元醇、液氨和氢气同时通入多级预热器中混合并预热后再从固定床反应器进料口引入固定床反应器进行连续催化氨化反应。本发明最终获得的聚醚胺总胺值达到28～32mgKOH/g，色泽达到10～20，为无色透明液体。
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公开(公告)号：CN113214466A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110627481.9
申请日：2021-06-04
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28 , C08G65/334
摘要： 本发明涉及一种三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚、硫酸酯铵盐及其制备方法，该三苯乙烯基苯酚嵌段聚醚由三苯乙烯基苯酚、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂a和催化剂b制备而成，其结构式为：m为10～30，n为25～35。分子量分布窄，原料残留量低，有更广的应用范围，而且由此制得的硫酸酯铵盐具有较低的动力粘度、较高的活性物含量、较浅的产品色泽和接近中性的pH，能更好的满足高端用户和在更苛刻的条件下使用，同时具有渗透、湿润、分散等作用。
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公开(公告)号：CN115403490A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202210980658.8
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/20 , C07C303/44
摘要： 本发明公开了一种甲基丙烯磺酸钠的精制方法，属于脂肪族磺酸盐技术领域，包括以下步骤：S1、将含氯化钠的甲基丙烯磺酸钠晶浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠湿固体滤饼；S2、湿固体滤饼用含氯离子的甲基丙烯磺酸钠饱和溶液洗涤，得到甲基丙烯磺酸钠粗品；S3、甲基丙烯磺酸钠粗品经粉碎后投入精制釜中，加入去离子水打浆离心，得到甲基丙烯磺酸钠精品，收集离心母液；S4、对离心母液进行多次循环套用打浆，当其氯离子含量超过0.3％时，将其回用于步骤S2的洗涤中；S5、对甲基丙烯磺酸钠精品粉碎混合干燥，即得。本发明显著提高了甲基丙烯磺酸钠的洗涤速度和效果，洗涤过程产品损失少，产品质量好、氯离子含量低，批次间差异小，质量稳定。
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公开(公告)号：CN114874078B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202210324259.6
申请日：2022-03-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种高异构体含量丙二醇苯醚的合成方法，以苯酚为起始剂，LiOH为催化剂，在无氧气条件下加入环氧丙烷进行开环醚化反应，得到同分异构体2‑苯氧基‑1‑丙醇含量不低于18％的丙二醇苯醚。
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公开(公告)号：CN111499858B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202010331328.7
申请日：2020-04-24
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
摘要： 本发明涉及一种高粘度聚合物粗品的精制方法，属于化工技术领域。本发明一种高粘度聚合物粗品的精制方法，包括如下步骤：（1）在20‑80℃下，将高粘度聚合物粗品溶解在与高粘度聚合物等质量的饱和的氯化钠水溶液中，充分搅拌后，中和至pH=3‑5,静置分层，去除下层水相和固体沉淀，去上层聚醚；（2）将步骤（1）得到的上层聚醚溶解在溶剂中，加入去离子水、聚醚精制剂、抗氧化剂和亚硫酸氢钠，然后通过共沸除水的方式将体系中的水分去除，样检测水分含量，直至水分含量1小时不变化为止，停止共沸脱水；（3）过滤，并将滤液在负压条件下脱除溶剂，直至溶剂含量低于10ppm为止，再次过滤后得到精制产品。
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公开(公告)号：CN113563575A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110864760.7
申请日：2021-07-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物及制备方法，该环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物由四氢呋喃、负载型固体酸催化剂和起始剂，以及环氧乙烷和/或环氧丙烷制备而成，其中所述负载型固体酸催化剂是以十二磷钨杂多酸为基体，并采用溶胶凝胶法进行了Zn2+改性、合成。通过采用该负载型固体酸催化剂即可在温和条件下实现起始剂、四氢呋喃、环氧乙烷和环氧丙烷的反应，且该催化剂的反应活性和选择性高，进而合成的环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品的副产物含量降低、分布系数变窄，使环氧烷烃‑四氢呋喃共聚物产品分布系数可控制在R＝1.1～1.8，而且工艺过程无需加入溶剂，可大幅减少反应步骤、降低产业化成本。
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公开(公告)号：CN115536830A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211260311.2
申请日：2022-10-14
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明涉及一种宽分子量分布脂肪醇无规聚醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：混合强碱催化剂与脂肪醇，通N2，在温度为115～120℃，真空度≧‑0.095MPa的条件下脱水1～2h，加入氧化烯烃于90～130℃下反应，脱气出料得到脂肪醇无规聚醚中间体；将脂肪醇无规聚醚中间体通过吸附过滤后去除杂质离子，得到去除了K+、Na+等杂质离子的脂肪醇无规聚醚中间体；将去除杂质离子的脂肪醇无规聚醚中间体和酸性助剂混合，通N2，在温度为115～120℃，真空度≧‑0.095MPa的条件下脱水1～2h，加入DMC升温至120～150℃后再加入氧化烯烃，脱气出料得到脂肪醇无规聚醚。本发明获得的脂肪醇无规聚醚，与在相同反应条件下直接用DMC或强碱催化制备的脂肪醇无规聚醚相比更宽，分子量分布系数能突破1.2，甚至更高。
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公开(公告)号：CN114874078A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210324259.6
申请日：2022-03-29
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种高异构体含量丙二醇苯醚的合成方法，以苯酚为起始剂，LiOH为催化剂，在无氧气条件下加入环氧丙烷进行开环醚化反应，得到同分异构体2‑苯氧基‑1‑丙醇含量不低于18％的丙二醇苯醚。
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