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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN115445547B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN118791496A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410717118.X
申请日：2024-06-04
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07D487/18 , C07C227/08 , C07C229/08 , G01N30/02 , G01N30/06
摘要： 本发明提供一种乌洛托品季铵盐的制备方法，在相对温和的制备条件下，快速制备和准确检测该新型乌洛托品季铵盐，所述方法包括制备方法和检测方法。制备步骤：（1）将乌洛托品和氯乙酸钠（或其它卤代有机羧酸金属盐）投入反应溶剂，施加搅拌以混合均匀，维持一定温度反应；（2）反应结束后，固液分离，将固体干燥后得到乌洛托品季铵盐。检测步骤：（3）将制得的乌洛托品季铵盐研磨成细分，溶于水配制成溶液；（4）使用高效液相色谱法检测产品溶液，分析纯度。通过实施例，制备乌洛托品季铵盐的收率不低于90%，纯度高达97%。
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公开(公告)号：CN115845422A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211292928.2
申请日：2022-10-21
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN115445547A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN116693574A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310338092.3
申请日：2023-03-31
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN218590523U
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202222779286.0
申请日：2022-10-21
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所 , 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置。包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本实用新型的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN218047849U
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202222207763.6
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本实用新型提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统，二甲基二氯硅烷管道与预混合器连接，预混合器与一级混合器连接；一级混合器与乳化塔连接，乳化塔与一级分离器连接，一级分离器与二级混合器连接，二级混合器与二级分离器连接，二级分离器与聚结单元连接，聚结单元连接至水解物产品罐。本实用新型将传统的多级水洗（+碱洗）系统优化为水洗+聚结系统，可以有效降低水解产物中的酸水含量，提升产品品质，同时避免（含盐）废水的产生，节约成本；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用，绿色经济。
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公开(公告)号：CN113842663A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111254885.4
申请日：2021-10-27
申请人： 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01D9/00 , C01B25/234
摘要： 本发明涉及一种制备电子级磷酸的熔融结晶器及其方法与电子级磷酸，所述熔融结晶器包括双层结晶壳体、第一恒温槽与第二恒温槽；所述双层结晶壳体的内部设置有冷却管，所述冷却管下方设置有圆台底座；所述第一恒温槽与冷却管连接；所述第二恒温槽与双层结晶壳体连接。本发明提供的熔融结晶器通过在冷却管底部设置圆台底座可有效防止晶体堵塞排液口，让晶层均匀分布在冷却管外壁；通过双恒温槽对熔体进行内外降温，实现在管内冷却介质降温使晶层生长的同时，缓慢降低外层介质温度使磷酸液体慢冷，增大传热推动力，解决了随着晶层厚度增加热阻增大的问题，有效提高了晶层生长速率。
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公开(公告)号：CN103523860A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210231178.8
申请日：2012-07-04
申请人： 中国科学院过程工程研究所
摘要： 一种用Friedel盐或Kuzel盐除去水溶液中有害阴离子的方法，本发方法包括使用Friedel盐或Kuzel盐去除水溶液中有害阴离子的步骤；所述有害阴离子包括F-、CN-、SCN-、As（Ⅲ，Ⅴ）、Cr（Ⅵ）的一种或多种；所述水溶液包括含有害阴离子的饮用水、地下水源、工业废水以及尾矿水中的一种或多种。本发明将Friedel盐或Kuzel盐应用于含有害阴离子的水溶液中，发现有害阴离子脱除效率很高，效果明显；制备Friedel盐或Kuzel盐所需材料来源广泛、制备能耗低、投资少；采用该工艺除去水溶液中阴离子的流程短、成本低，因此具有广泛的应用前景。
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