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公开(公告)号：CN115364739B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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公开(公告)号：CN115445547A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN118663182A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410641143.4
申请日：2024-05-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种浓酸水解有机硅单体制备聚硅氧烷的装置系统及工艺，将工艺水通入至预混合器和二级混合器中，将单体二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；水解得到的聚硅氧烷和单体与稀盐酸分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行水解；填料塔水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，水解产物进入多级聚结系统。本发明缩短了传统的多级水解、分离的工艺流程，避免了产品粘度变大、酸值变高等问题。
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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN115364739A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211007337.6
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺，将工艺水通入至N级混合器中，将二甲基二氯硅烷通入至预混合器中，待系统稳定后自一级分离器中分离出浓盐酸，二级分离器中分离出稀盐酸；二甲基二氯硅烷与稀盐酸自二级分离器分别进入预混合器；含聚硅氧烷环体的水解物及未水解完成的二甲基二氯硅烷与分离得到的浓盐酸分别进入一级混合器进行混合；乳化塔进行水解后产生的HCl气体进入旋液分离器进行气液分离，水解后产生的液相进行油水分离；分离出的油相进入二级混合器进行稀盐酸水解，得到水解产物。将传统的多级水洗系统优化为水洗+聚结系统，有效降低水解产物中的酸水含量；各级分离器以及聚结单元分离得到的含酸水相均进行循环再利用。
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公开(公告)号：CN115445547B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202211009649.0
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，并在锯齿搅拌和多孔筛板的作用下减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸；最终生成的产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低，HCl气体的纯度高。
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公开(公告)号：CN116514156B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202310388376.3
申请日：2023-04-12
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴福电子材料股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C01F17/276 , C01F17/10
摘要： 本发明提供一种电子级硝酸铈铵结晶提纯方法，硝酸铈铵溶液制备：将硝酸铈铵粗品加入水中，升温溶解得到硝酸铈铵溶液；一级结晶：往硝酸铈铵溶液中加入晶种，搅拌过程中，进行降温结晶，达到最终温度后，恒温养晶；水洗及干燥：结晶结束后，将浆液过滤，洗涤，真空干燥后筛选得到一定粒度的硝酸铈铵晶体；将得到的硝酸铈铵晶体重复结晶2‑3次即可得到电子级硝酸铈铵产品。本发明采用多级冷却结晶对硝酸铈铵进行提纯，避免了现有专利中蒸发结晶脱除溶剂而金属杂质留在晶体内的问题，将含有金属杂质的母液与晶体多次分离，实现所有金属杂质含量小于100 ppb，达到SEMI国际标准，获得的高纯电子级产品，可用于集成电路蚀刻液的制备。
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公开(公告)号：CN116693574A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310338092.3
申请日：2023-03-31
申请人： 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种制备草甘膦球形晶体的方法，属于农药生产技术领域。其步骤包括：以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液为原料，在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为2‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；将酸解液加热至95‑125ºC并保温0.5‑2小时进行脱醇；脱醇后在1‑2小时内将体系温度降为50‑80ºC，降温同时加入质量浓度为35‑42%的碱液，控制体系pH为0.5‑3.5，同时保持搅拌转速为180‑250rpm；然后将物料温度在1‑2小时内降为20‑40ºC，结晶完毕过滤洗涤得到草甘膦球形晶体产品。本发明得到的球形草甘膦流动性好、不易团聚、且振实密度较大，易于储存和运输。
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公开(公告)号：CN116514156A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310388376.3
申请日：2023-04-12
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴福电子材料股份有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C01F17/276 , C01F17/10
摘要： 本发明提供一种电子级硝酸铈铵结晶提纯方法，硝酸铈铵溶液制备：将硝酸铈铵粗品加入水中，升温溶解得到硝酸铈铵溶液；一级结晶：往硝酸铈铵溶液中加入晶种，搅拌过程中，进行降温结晶，达到最终温度后，恒温养晶；水洗及干燥：结晶结束后，将浆液过滤，洗涤，真空干燥后筛选得到一定粒度的硝酸铈铵晶体；将得到的硝酸铈铵晶体重复结晶2‑3次即可得到电子级硝酸铈铵产品。本发明采用多级冷却结晶对硝酸铈铵进行提纯，避免了现有专利中蒸发结晶脱除溶剂而金属杂质留在晶体内的问题，将含有金属杂质的母液与晶体多次分离，实现所有金属杂质含量小于100 ppb，达到SEMI国际标准，获得的高纯电子级产品，可用于集成电路蚀刻液的制备。
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公开(公告)号：CN218901826U
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202222208777.X
申请日：2022-08-22
申请人： 湖北三峡实验室 , 湖北兴瑞硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： B01J19/18
摘要： 本实用新型提供一种有机硅浓酸水解‑分离耦合装置，预混合器与水解反应釜下部连接；浓盐酸进料管与水解反应釜底部连接；水解反应釜内安装有搅拌轴，搅拌轴经固定底座与搅拌电机固定连接；搅拌轴上安装有锯齿搅拌器；锯齿搅拌器上部设置多孔筛板。稀盐酸与部分二甲基二氯硅烷在预混合器中进行稀酸水解反应，得到的水解产物和未水解的二甲基二氯硅烷共同进入水解反应釜下部；启动水解反应釜内的锯齿搅拌器，浓盐酸自水解反应釜底部进入，使浓盐酸与二甲基二氯硅烷在逆流接触下进行水解反应，减小二甲基二氯硅烷液滴尺寸和HCl气泡尺寸，降低HCl夹带/包裹液滴量；HCl气体经过旋液分离；产品聚硅氧烷环体占比高，粘度、酸值均较低。
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