一种低氯电子级TGIC及其制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113278014A

    公开(公告)日:2021-08-20

    申请号:CN202110625061.7

    申请日:2021-06-04

    IPC分类号: C07D405/14

    摘要: 本发明属于固化剂技术领域,具体涉及一种低成本制备低氯电子级TGIC及高纯副产氯化钠的方法。本发明所述低成本制备低氯电子级TGIC的方法,利用氰酸钠与环氧氯丙烷为反应原料,在高温下以转移催化剂进行催化,先后发生氰酸钠与环氧氯丙烷的取代反应以及反应中间体的三聚成环反应,制得所需TGIC产品。在整个反应中,环氧氯丙烷既作为反应原料,同时又作为反应溶剂,无需额外引入其它溶剂或水,可以在高温下反应,提高了反应效率,且避免了由于体系水量较多而造成产品环氧基出现开环的情况,整个反应中产生的副产物较少,目标产物收率较高,且制得TGIC产品纯度较高。

    一种耐高温领域用TGIC固化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN107513058B

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201710768185.4

    申请日:2017-08-31

    IPC分类号: C07D405/14

    摘要: 一种耐高温领域用TGIC固化剂及其制备方法。TGIC固化剂由环氧氯丙烷、氰脲酸和手性季铵盐催化剂为主要原料经合成反应和环化反应制得,合成出稳定β‑TGIC含量的TGIC固化剂产品。利用α‑TGIC和β‑TGIC的熔点不同,采用梯度降温和管式结晶的方式使得β‑TGIC从熔融态的TGIC混合物中结晶析出,得到纯度98%以上的β‑TGIC,较好地实现了β‑TGIC产物的制备和产业化。

    一种低氯无ECH残留TGIC固化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN112500399A

    公开(公告)日:2021-03-16

    申请号:CN202011402133.3

    申请日:2020-12-02

    IPC分类号: C07D405/14

    摘要: 本发明属于固化剂技术领域,具体涉及一种低氯无ECH残留TGIC固化剂及其制备方法。本发明所述TGIC固化剂的制备方法,以异氰脲酸、氯丙烯、碳酸钠、环氧化溶剂、双氧水、金属催化剂为原料制备,先经过加压反应制备TAIC,再将TAIC在相对低浓度双氧水的氧化作用下经过特殊的循环式分离反应器中进行反应,并且不断地将生成的TGIC产品从体系中分离出来,然后经过甲醇淋洗得到低氯电子级TGIC固化剂产品,最终达到产品收率90%以上,且制得TGIC固化剂产品的总氯在5ppm以下、无ECH残留、环氧当量100‑103g/mol,具有更优的品质和应用价值。

    一种均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110627748A

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201910969190.0

    申请日:2019-10-12

    摘要: 本发明均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法,主要使用均苯三甲酸、烯丙基氯、过氧化氢及催化体系进行环氧化得到,首先采用均苯三甲酸与烯丙基氯在氨气作用下进行带压反应,得到主要成分为均苯三甲酸三烯丙酯及过量的烯丙基氯的滤液,并通过向滤液中逐滴滴加含催化剂的过氧化氢溶液进行封闭环氧化反应,均苯三甲酸三烯丙酯被环氧化成均苯三甲酸三缩水甘油酯。本发明所述均苯三甲酸三缩水甘油酯的制备方法具有工艺简单、反应时间短、能耗低、收率高的优势,其制得均苯三甲酸三缩水甘油酯不仅纯度高,环氧当量为130-160g/mol,熔程70-80℃,且收率可以达到95%以上。