-
公开(公告)号：CN114773674A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210626834.8
申请日：2022-06-05
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C08K5/20 , C09D5/03 , C09D167/00 , C09D7/63
摘要： 本发明涉及一种抗黄变、抗厚涂针孔型羟烷基酰胺的制备方法，主要使用己二酸二甲酯、对叔丁基苯甲酸甲酯、二异丙醇胺、二乙醇胺及催化体系进行逐步反应得到。本发明制备产品由于含有两种酯结构的原料及两种醇胺原料，制备出的产品平均官能度为2.5‑3，较通用型官能度4的羟烷基酰胺产品明显降低，固化时速度较慢，流平时间长，可以较好的解决产品涂膜后厚涂针孔的问题，同时产品抗高温黄变性能非常出色。
-
公开(公告)号：CN102633667B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210065598.3
申请日：2012-03-13
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C07C233/18 , C07C231/02
摘要： 一种β-羟烷基酰胺的制备工艺，步骤包括：(a)将二乙醇胺和碱性催化剂按比例投入反应釜内，抽气至釜内压强达0.005-0.01MPa后，控温在50-80℃；(b)在3小时内滴加己二酸二甲酯进行氨解反应，并蒸出反应过程中放出的醇；(c)己二酸二甲酯滴加完毕后，反应釜加热到高温段105～120℃反应2-4h，再降低温度至75～95℃反应0.5-2h，使产品保持在800-1000CPS的黏稠度；(d)反应结束后，粗产品再经过结晶、离心和干燥工艺后处理。原材料摩尔配比己二酸二甲酯∶二乙醇胺＝1∶1.8～4；碱性催化剂选自：NaOH、KOH、CH3ONa、CH3ONa/NaOH；碱性催化剂用量是己二酸二甲酯重量的2-6％；结晶溶剂是甲醇∶乙酸乙酯＝1∶2～9的混合溶剂，用量为HAA重量的1.5～4倍。能够有效提高产品的纯度，抑制副反应的发生。
-
公开(公告)号：CN103319469B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310223537.X
申请日：2013-06-06
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C07D405/14
摘要： 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，包括如下步骤：合成、蒸馏、结晶、离心、干燥。尤其是蒸馏步骤中缓慢加入沸点在110℃以下；能够与环氧氯丙烷二元共沸且不能与反应体系的组分发生反应的一种溶剂；溶剂加入量为异氰脲酸三缩水甘油酯粗产品的5～10%，搅拌20min；再通过减压蒸馏，真空度为-0.090～-0.0999Mpa，共沸除去溶剂和环氧氯丙烷，温度控制在95℃以下。该方法制备工艺条件温和，可回收全部ECH溶剂，改善作业环境，降低生产成本，工艺稳定、安全，产品各项性能指标优异，而且是一种无环氧氯丙烷残留的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法。
-
公开(公告)号：CN104892586A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510293592.5
申请日：2015-05-31
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C07D405/14 , C09D7/12
CPC分类号： C07D405/14 , C09D7/63
摘要： 本发明公开了一种制备异氰脲酸三缩水甘油酯的方法，包括如下步骤：(1)异氰脲酸与氢氧化钠溶液在低温条件下反应，反应体系的pH值保持在4-6之间，并且通过减压蒸馏不断蒸出反应体系中的水分，得到异氰脲酸三钠盐；(2)异氰脲酸三钠盐充分烘干后，在相转移催化剂存在下与过量环氧氯丙烷中反应，得到异氰脲酸三缩水甘油酯粗品；(3)通过减压蒸馏过量的环氧氯丙烷，加入甲醇溶剂进行冷却结晶，得到异氰脲酸三缩水甘油酯纯品。本发明的方法更加有效地解决了含氯废水带来的污水处理问题，同时保证产品的产率，并且降低生产成本；而且产品能满足国家标准。本发明方法工艺简单，设备投资不大，适合普遍推广使用。
-
公开(公告)号：CN104003863A
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201410268160.4
申请日：2014-06-16
申请人： 黄山华惠科技有限公司 , 合肥工业大学
CPC分类号： C07C45/75 , B01J31/0244 , B01J2231/342 , C07C49/83
摘要： 本发明公开了一种安息香的绿色合成方法。包括以下步骤：(1)将苯甲醛与咪唑盐酸盐按摩尔比为1:0.003～0.015，投入反应釜，再加入占苯甲醛质量的60～75％无水乙醇溶剂，调整反应体系pH值为7.8～8.5，在70～90℃下反应1.5-2.5h；(2)反应结束后，将所述反应釜放入冰水浴中结晶过滤；得到结晶母液和浅黄色固体，所述浅黄色固体用乙醇洗涤，得到白色针状晶体，常压干燥，即为安息香成品。通过该方法来替代传统的剧毒的氰化钾或氰化钠催化剂，以达到减少副产物的绿色化学合成新方法。解决目前行业内安息香合成存在的催化剂毒性大或催化剂毒性较小但合成困难、用量大、催化效率较低、生产成本高的问题。
-
公开(公告)号：CN103319469A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310223537.X
申请日：2013-06-06
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C07D405/14
摘要： 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，包括如下步骤：合成、蒸馏、结晶、离心、干燥。尤其是蒸馏步骤中缓慢加入沸点在110℃以下；能够与环氧氯丙烷二元共沸且不能与反应体系的组分发生反应的一种溶剂；溶剂加入量为异氰脲酸三缩水甘油酯粗产品的5～10%，搅拌20min；再通过减压蒸馏，真空度为-0.090～-0.0999MPa，共沸除去溶剂和环氧氯丙烷，温度控制在95℃以下。该方法制备工艺条件温和，可回收全部ECH溶剂，改善作业环境，降低生产成本，工艺稳定、安全，产品各项性能指标优异，而且是一种无环氧氯丙烷残留的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法。
-
公开(公告)号：CN102633667A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210065598.3
申请日：2012-03-13
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C07C233/18 , C07C231/02
摘要： 一种β-羟烷基酰胺的制备工艺，步骤包括：(a)将二乙醇胺和碱性催化剂按比例投入反应釜内，抽气至釜内压强达0.005-0.01MPa后，控温在50-80℃；(b)在3小时内滴加己二酸二甲酯进行氨解反应，并蒸出反应过程中放出的醇；(c)己二酸二甲酯滴加完毕后，反应釜加热到高温段105～120℃反应2-4h，再降低温度至75～95℃反应0.5-2h，使产品保持在800-1000CPS的黏稠度；(d)反应结束后，粗产品再经过结晶、离心和干燥工艺后处理。原材料摩尔配比己二酸二甲酯∶二乙醇胺＝1∶1.8～4；碱性催化剂选自：NaOH、KOH、CH3ONa、CH3ONa/NaOH；碱性催化剂用量是己二酸二甲酯重量的2-6％；结晶溶剂是甲醇∶乙酸乙酯＝1∶2～9的混合溶剂，用量为HAA重量的1.5～4倍。能够有效提高产品的纯度，抑制副反应的发生。
-
公开(公告)号：CN114773674B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210626834.8
申请日：2022-06-05
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C08K5/20 , C09D5/03 , C09D167/00 , C09D7/63
摘要： 本发明涉及一种抗黄变、抗厚涂针孔型羟烷基酰胺的制备方法，主要使用己二酸二甲酯、对叔丁基苯甲酸甲酯、二异丙醇胺、二乙醇胺及催化体系进行逐步反应得到。本发明制备产品由于含有两种酯结构的原料及两种醇胺原料，制备出的产品平均官能度为2.5‑3，较通用型官能度4的羟烷基酰胺产品明显降低，固化时速度较慢，流平时间长，可以较好的解决产品涂膜后厚涂针孔的问题，同时产品抗高温黄变性能非常出色。
-
公开(公告)号：CN104892586B
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201510293592.5
申请日：2015-05-31
申请人： 黄山华惠科技有限公司
IPC分类号： C07D405/14 , C09D7/12
摘要： 本发明公开了一种制备异氰脲酸三缩水甘油酯的方法，包括如下步骤：(1)异氰脲酸与氢氧化钠溶液在低温条件下反应，反应体系的pH值保持在4‑6之间，并且通过减压蒸馏不断蒸出反应体系中的水分，得到异氰脲酸三钠盐；(2)异氰脲酸三钠盐充分烘干后，在相转移催化剂存在下与过量环氧氯丙烷中反应，得到异氰脲酸三缩水甘油酯粗品；(3)通过减压蒸馏过量的环氧氯丙烷，加入甲醇溶剂进行冷却结晶，得到异氰脲酸三缩水甘油酯纯品。本发明的方法更加有效地解决了含氯废水带来的污水处理问题，同时保证产品的产率，并且降低生产成本；而且产品能满足国家标准。本发明方法工艺简单，设备投资不大，适合普遍推广使用。
-
公开(公告)号：CN104003863B
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201410268160.4
申请日：2014-06-16
申请人： 黄山华惠科技有限公司 , 合肥工业大学
摘要： 本发明公开了一种安息香的绿色合成方法。包括以下步骤：(1)将苯甲醛与咪唑盐酸盐按摩尔比为1:0.003～0.015，投入反应釜，再加入占苯甲醛质量的60～75％无水乙醇溶剂，调整反应体系PH值为7.8～8.5，在70～90℃下反应1.5-2.5h；(2)反应结束后，将所述反应釜放入冰水浴中结晶过滤；得到结晶母液和浅黄色固体，所述浅黄色固体用乙醇洗涤，得到白色针状晶体，常压干燥，即为安息香成品。通过该方法来替代传统的剧毒的氰化钾或氰化钠催化剂，以达到减少副产物的绿色化学合成新方法。解决目前行业内安息香合成存在的催化剂毒性大或催化剂毒性较小但合成困难、用量大、催化效率较低、生产成本高的问题。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
12 条记录 (耗时 0.031 秒)
