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公开(公告)号：CN103936765B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201410105321.8
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-全芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。先将2,7-二羟基-9,9-双-(4-氨苯基)芴中的氨基用三氟乙酸酐进行保护，生成2,7-二羟基-9,9-双-(4-三氟乙酰苯胺基)芴，然后与芳香胺和多聚甲醛进行Mannich缩合反应，形成9,9-双-(4-三氟乙酰苯胺基)-双酚型芴基苯并噁嗪单体，再将氨基脱保护，然后与酚类化合物和多聚甲醛进行二次Mannich缩合反应，最终得到一类新型N-全芳香烃基双酚-双胺型四官能度芴基苯并噁嗪单体。本发明解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能。
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公开(公告)号：CN105111199A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510458889.2
申请日：2015-07-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D413/14 , C08G73/06
CPC classification number: C07D413/14 , C08G73/06
Abstract: 本发明涉及一种单酚-单胺型喹喔啉基苯并噁嗪及其制备方法。以4-羟基苯偶酰和4-硝基邻苯二胺为原料，合成了含有一个酚羟基和一个硝基的混合喹喔啉中间体，经催化还原得到单酚-单氨基喹喔啉化合物，再与水杨醛反应，生成含亚甲胺基团的喹喔啉双酚化合物，经硼氢化钠还原后，再与伯胺和多聚甲醛进行闭环反应，获得了一种单酚-单胺型喹喔啉基苯并噁嗪混合单体；本发明单体经固化后所得到的树脂也具有优良的热稳定性、较高的玻璃化转变温度以及良好的机械性能，能广泛用于航空、航天、机械制造等领域。
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公开(公告)号：CN105061464A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510458887.3
申请日：2015-07-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/04 , C08G73/06
CPC classification number: C07D498/04 , C08G73/06
Abstract: 本发明涉及一种单酚-二胺型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪及制备方法。以间二硝基苯偶酰和4-羟基邻苯二胺为原料，合成了含有一个酚羟基和二个硝基的喹喔啉中间体，经催化还原得到单酚羟基和二氨基喹喔啉，再与水杨醛反应，生成含亚甲胺基团的喹喔啉三酚化合物，经硼氢化钠还原后，再与伯胺和多聚甲醛进行闭环反应，获得了单酚-二胺型不对称三官能度喹喔啉基苯并噁嗪单体。本发明借助于喹喔啉分子本身所具有的优异耐热性，通过引入柔性的烷基链和可聚合基团，使得该类单体具有较低的熔点和额外的聚合交联位，从而改善加工性能，加上更多噁嗪环的引入，其聚苯并噁嗪树脂呈现出优异的耐热性能和良好的力学性能，可用于制造高性能结构材料等。
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公开(公告)号：CN103936686A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410105337.9
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
CPC classification number: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-半芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪及制备方法。利用取代或非取代水杨醛与2,7-二氨基-9,9-双-(4-羟苯基)芴反应，再通过硼氢化钠还原，得到取代或非取代邻羟基苄胺基双酚芴，然后再与脂肪胺和多聚甲醛经一步Mannich缩合反应，获得N-半芳香烃基双胺-双酚型四官能度苯并噁嗪单体，反应过程得到简化，产物总收率提高；通过调整脂肪胺和取代或非取代水杨醛化合物中的刚性和柔性基团，降低了苯并噁嗪单体的熔点，提高了聚苯并噁嗪的交联密度和韧性，解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题。
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公开(公告)号：CN103896867A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201410105341.5
申请日：2014-03-21
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D265/16 , C08G73/06
CPC classification number: C07D265/16 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种N-全芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪及其制备方法。先将2,7-二氨基-9,9-双-(4-羟苯基)芴中的氨基用三氟乙酸酐进行保护，生成2,7-双三氟乙酰胺基-9,9-双(4-羟苯基)芴，然后与芳香胺和多聚甲醛进行Mannich缩合反应，形成2,7-双三氟乙酰胺基双酚型芴基苯并噁嗪单体，再将氨基脱保护，然后与酚类化合物和多聚甲醛进行二次Mannich缩合反应，最终得到一类新型N-全芳香烃基双胺-双酚型四官能度芴基苯并噁嗪单体。本发明解决了具有较大空间位阻结构的芴基聚苯并噁嗪分子量小、交联密度低、韧性差以及因柔性基团的引入导致热性能下降的问题，改善了聚合物的加工性能，实现聚苯并噁嗪的结构和性能可控。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102634019B
公开(公告)日：2013-10-30
申请号：CN201210124347.8
申请日：2012-04-25
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法。向容器中加入二胺、混合双酚以及体积比浓度为37的甲醛溶液，二胺、混合双酚、甲醛三者物质的量比为1～1.2∶1∶4，加入有机溶剂溶解，在50～100℃下反应4～8小时，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行碱洗，用去离子水洗涤，分离，有机层加入无水硫酸钠，静止12小时，过滤，滤液经旋转蒸发去除有机溶剂，真空干燥，即得到混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体。该预聚体可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料、阻燃材料、耐烧蚀材料以及层压材料等领域。
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公开(公告)号：CN103319501A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310209665.9
申请日：2013-05-31
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07D498/22 , C08G73/06
Abstract: 本发明提供的是一种四官能度螺芴氧杂蒽基苯并噁嗪。其结构为：式中，R为苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基或C2～C8烷基。本发明由于苯并噁嗪分子结构中存在四个噁嗪环，提高了固化产物的交联密度，聚合物热性能有很大提高；螺芴氧杂蒽结构分子链的刚性大，使聚合物的热性能得到提高，而脂肪基的存在，使得聚合物的韧性有较大改善，加上其较低的熔点，使得这类聚苯并噁嗪树脂具有较宽的加工窗口，其综合性能有较大改善。
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公开(公告)号：CN102659526A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210105103.5
申请日：2012-04-11
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种四酚羟基芴化合物的制备方法。向装有搅拌器、冷凝管、温度计的容器中，加入酚类、2，7-二羟基芴酮、酸催化剂和巯基羧酸，酚与2，7-二羟基芴酮物质的量比为8～16∶1，酸催化剂与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.2～1∶1，巯基羧酸与2，7-二羟基芴酮的质量比为0.05～0.30∶1，在40～80℃的条件下反应1～8小时，最后经水洗、重结晶、过滤、真空干燥，得到四酚羟基芴化合物。本发明在芴的主链和侧链分别含有2个酚羟基，以此为原料可合成四官能度树脂，从而提高聚合物的交联密度，聚合物的性能会有较大的提高。本发明的产物可用于制备高性能基体树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂、聚碳酸酯、聚酯树脂等。
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公开(公告)号：CN100436391C
公开(公告)日：2008-11-26
申请号：CN200610151173.9
申请日：2006-12-20
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C37/20 , C07C39/17 , B01J27/055 , C08G8/02
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明公开了一种双酚芴的合成方法，它是将苯酚、9-芴酮、磁性固体超强酸和巯基羧酸分别加入到反应器中，苯酚与9-芴酮的摩尔比为6～12∶1，巯基羧酸与9-芴酮的质量比为0.02～0.50∶1，磁性固体超强酸占反应物总质量的5%～15.0%，在反应温度80～110℃的条件下搅拌6～16小时，反应结束后，用磁分离方法将磁性固体超强酸吸附到反应器的底部，趁热将反应物转移至容器中，用热的甲醇水溶液洗涤反应器，并一起转移到容器中，溶液冷却，析出结晶，过滤，滤饼用有机溶剂重结晶，烘干，得到双酚芴晶体。本发明以磁性固体超强酸为催化剂，反应条件温和，产品纯度高达99.2%，可广泛应用于酚酮缩合反应。
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公开(公告)号：CN100336788C
公开(公告)日：2007-09-12
申请号：CN200410044103.4
申请日：2004-12-07
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C07C7/04 , C07C13/547
Abstract: 本发明公开了一种从煤焦油洗油中提取高纯苊的方法，其特征在于采用单塔减压精馏工艺，减压精馏压力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊馏分的采出温度235～245℃，获得苊含量65%～75%的馏分，以此馏分为原料，与有机溶剂进行混合，通过重结晶的方法，获得苊纯度达99%以上的产品，过滤后的母液回收循环使用，制备工艺简单，操作方便，生产成本大大降低。
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