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公开(公告)号：CN116574129A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310400717.4
申请日：2023-04-14
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种消除细晶的草甘膦结晶方法，属于农药生产技术领域。以甘氨酸‑亚磷酸二甲酯法得到草甘膦合成液；然后在草甘膦合成液中加入与甘氨酸摩尔比例为3.5‑5的浓度为30%以上的浓盐酸进行酸解；酸解液加热至110‑120ºC脱醇，脱醇液加入到结晶釜中在4‑10小时内分2‑5段以先慢后快的形式分段降温结晶，结晶过程中加入液碱调节pH值为0.5‑2.0，过滤洗涤得到粒度均匀的草甘膦晶体。本发明解决了草甘膦生产过程中存在的粒度小、洗涤过程损失较大的问题，采用该方法结晶草甘膦能够增大晶体粒度，晶体产品更易洗涤，而且能够减少洗涤过程的草甘膦损失。
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公开(公告)号：CN116120168A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211143963.8
申请日：2022-09-20
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明专利公开了一种催化合成2，4‑滴的制备工艺，以水为溶剂、氯乙酸、氢氧化钠或碳酸钠、2，4‑二氯苯酚为初始原料，先通过中和反应得到氯乙酸钠溶液，在将2，4‑二氯苯酚与氢氧化钠反应生成2，4‑二氯酚钠溶液；加入适量催化剂Na2O/SiO2，在碱性条件下，再将2，4‑二氯酚钠溶液与氯乙酸钠溶液通过缩合反应，得到2，4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品；之后将2，4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品用水溶解加入盐酸酸化，得到2，4‑二氯苯氧乙酸产品。本发明采用催化剂，解决溶剂化作用；经催化剂催化后产品转化率和收率提高，副反应减少，可以提高产品的转化率和收率，产品纯度高，条件温和，过程原料还可循环利用，催化剂可回收利用，适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN115893710A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211287815.3
申请日：2022-10-20
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C02F9/00 , C07C69/675 , C07C67/08 , C07C67/48 , C02F103/36 , C02F1/66 , C02F1/04 , C02F1/40
摘要： 本发明专利涉及一种废水中羟基乙酸丁酯的提取方法及装置，将生产苯氧羧酸类农药废水除酚后，在酸性条件下与丁醇发生酯化、浓缩、除盐后得到羟基乙酸丁酯。与现有的生产技术相比，不直接提取低浓度的羟基乙酸，而是提取价值更高的羟基乙酸丁酯，且不采用任何固体非均相催化剂，不仅降低了回收成本，不产生新的“三废”，提高了羟基乙酸丁酯回收率，同时避免废水中高值化合物的浪费，实现变废为宝，符合绿色发展的需求。
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公开(公告)号：CN115746052A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211476285.7
申请日：2022-11-23
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明提供了一种烷基酯法草甘膦水解的工艺，将草甘膦缩合液按一定的比例分为缩合液A与缩合液B两批次；向缩合液A中加入一定量的盐酸进行酸化水解，得酸解液A，对酸解液A进行常压升温至反应终点温度1，对反应体系进行保温至溶剂脱出速度减缓，视为水解结束；待水解、脱除溶剂结束后，加入缩合液B进行二次水解；缩合液B加料完毕对反应体系进行再次升温，至反应终点温度2后进行保温反应，反应完成后加结晶水，添加液碱调节pH，待晶体出现后进行降温结晶，过滤洗涤、干燥得草甘膦产品。提高水解过程中的盐酸利用率，降低液碱消耗，提升草甘膦产品质量，降低碱母液处理量。
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公开(公告)号：CN115590032A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211132457.9
申请日：2022-09-17
申请人： 湖北泰盛化工有限公司(CN)
摘要： 本发明专利提供一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，先将草甘膦低质料和水投入反应釜内，开启搅拌，边搅拌边滴加氨水，控制反应温度为40‑60℃，待氨水滴加完毕后，在50‑60℃条件下继续搅拌，直至反应釜内低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0‑6.0之间，并将中和液通过过滤去除低质料中的机械粉尘、细沙泥土等杂质，将所得滤液投入配制釜，加入澄清剂搅拌均匀后静置沉淀，取上清液检测草甘膦含量，加入增效剂、稳定剂和水搅拌均匀配制成草甘膦水剂。本发明能够将低质料充分回收利用，有效解决低质料堆积问题，制备的产品质量稳定。在相同的有效成分用量下，除草效果优良，与市售产品无明显差异。
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公开(公告)号：CN115490356A
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202211057530.0
申请日：2022-08-31
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C02F1/74 , C01B25/30 , C02F101/38 , C02F103/36
摘要： 本发明提供一种草甘膦母液湿式氧化处理系统及氧化处理方法，母液和压缩空气通过母液输入口和压缩空气进口与多个列管换热器管程连通，列管换热器与预热器连通，预热器与塔式反应器底部的反应进液口连通，塔式反应器顶部的反应出液口与多个列管换热器壳程连通，列管换热器壳程串联并通过冷凝器与气液分离器连通，气液分离器将气液进行分离。解决了传统蛇管反应器所面临反应时间短，混合不均匀，反应不充分的问题。塔式反应器化学反应过程充分彻底，连续操作稳定可靠，在一台反应器内完成全部氧化反应，相对于传统反应器氧化率高，温度压力控制平稳，操作弹性大，本质安全水平得到了很大的提高。
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公开(公告)号：CN115058464A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210542561.9
申请日：2022-05-18
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明提供4‑（甲基羟基磷酰基）‑2‑羰基丁酸制备精草铵膦的方法，以甲基亚磷酸二乙酯、醋酸乙烯酯、甘氨酸为原料，利用化学‑酶法合成精草膦的关键中间体4‑（甲基羟基磷酰基）‑2‑羰基丁酸（PPO）及精草铵膦。在来源于Coryne bacter ium glutamicumB1的L‑谷氨酰胺脱氢酶CgGDH（保藏号CCTCC NO：M 2019118）或其突变体Q113E和葡萄糖脱氢酶的催化作用下，可制造出精草膦铵盐，酶法合成后产物和酶的分离采用超滤设备，产物纯化采用D318阴离子交换树脂吸附、氨水洗脱，光学纯度达到99%以上，总收率大于80%。
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公开(公告)号：CN115057884A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
申请人： 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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公开(公告)号：CN110862414B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN201810982642.4
申请日：2018-08-27
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 一种合成草甘膦的有机催化剂，该催化剂为包括第一主族碱金属的烷氧基化合物，还包括新鲜无水甲醇、乙醇和第钾、钠金属或钾、钠的无水氢氧化物或氧化物配制或碱金属反应配制的烷氧基金属化合物，并以该烷氧基金属化合物醇溶液形式存在的一种或多种的组合。合成草甘膦的工艺，多聚甲醛或甲醛的甲醇溶液经添加有机催化剂后进行解聚反应，反应完成后加入三乙胺、甘氨酸搅拌进行加成反应；反应完成后加入亚磷酸二甲酯进行缩合反应，反应完成后加入盐酸水解，再经结晶、洗料、烘干得到草甘膦。使用特定的催化剂提高草甘膦合成反应速度及反应选择性，解聚反应速度快、反应彻底，加成反应选择性也高，草甘膦产品收率高5%以上，具有反应优势、节能优势、成本优势、环保优势。
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公开(公告)号：CN112471170A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011363830.2
申请日：2020-11-27
申请人： 湖北泰盛化工有限公司
摘要： 本发明专利提供一种新的草甘膦异丙胺盐水剂助剂，用于提高草甘膦水剂的润湿性、延展性、渗透性等，增加草甘膦的利用率。具体配方为牛脂胺聚氧乙烯醚50%‑70%，草甘膦增效剂15%‑30%，聚乙二醇15%‑20%，乙二醇2%‑4%，软水余量。其中草甘膦增效剂成分为：醇醚糖苷70%‑80%；桔皮精油15%‑30%；乙氧基改性聚三硅氧烷0.2%‑2%。将此助剂用于草甘膦异丙胺盐水剂生产，以另一主要成分为牛脂胺聚氧乙烯醚的助剂作对照。质量分数为40‑50%的草甘膦异丙胺盐与本发明提供的助剂以质量比8‑9：1‑2混合得到草甘膦异丙胺盐水剂，将该水剂经非耕地防除杂草试验，3天杂草叶片开始发黄，5天杂草叶片大部分变黄，14天杂草全部死亡，30天无返青，而对照组5天杂草叶片开始发黄，14天大部分杂草死亡。
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