公开(公告)号：CN101250117A

公开(公告)日：2008-08-27

申请号：CN200710044030.2

申请日：2007-07-19

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C07C215/76 ,  C07C213/02

摘要： 本发明涉及一种2，2－双(3－氨基－4－羟基苯基)丙烷的制备方法，步骤包括：2，2－双(3－硝基－4－羟基苯基)丙烷，在钯/炭、水合肼溶液和醇类溶剂体系中于70℃－85℃温度范围内反应1～5小时后，趁热过滤，冷却母液，析出白色晶体产物，过滤，真空干燥，得到白色的2，2－双(3－氨基－4－羟基苯基)丙烷晶体。本发明操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达99％以上，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN100412111C

公开(公告)日：2008-08-20

申请号：CN200610030827.2

申请日：2006-09-05

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  赵炯心 ,  徐永芬

IPC分类号： C08G73/10 ,  C08J3/12

摘要： 本发明公开了一种含酚羟基聚酰亚胺粉末的制备方法，包括如下步骤：(1)摩尔比为1∶1的含酚羟基芳香族二元胺化合物或其与其它二元胺的混合物和芳香族二元酐在强极性非质子有机溶剂中，氮气保护下，于0℃～30℃下反应3～12小时后，得到透明粘稠的聚羟基酰胺酸溶液；(2)氮气气氛中，加入共沸脱水剂，加热，120℃～160℃回流共沸脱水亚胺化反应5～18小时，冷却至室温，过滤，洗涤，真空干燥，得到含酚羟基聚酰亚胺粉末。本发明的有益效果是：是工业方法、三废少、环境友好、操作简单、投资少、溶剂回收容易、成本降低。

公开(公告)号：CN101235009A

公开(公告)日：2008-08-06

申请号：CN200810033846.X

申请日：2008-02-25

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C07D209/48

摘要： 本发明涉及2，2－双[3－(4－氯酞酰亚胺基)－4－羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，步骤包括：摩尔比为1.0∶2.0～2.2的2，2－双(3－氨基－4－羟基苯基)六氟丙烷和4－氯代苯酐，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，共沸脱水反应2～12小时，回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，真空干燥。本发明操作简单，环保，所得产品收率、纯度高，溶剂可反复回收套用，适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN101157623A

公开(公告)日：2008-04-09

申请号：CN200710041410.0

申请日：2007-05-29

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C07C217/90 ,  C07C213/02

CPC分类号： Y02P20/582

摘要： 本发明涉及一种1，4－双(4－氨基苯氧基)苯的制备方法，包括(1)摩尔比为1.00∶1.80～2.80的对苯二酚和4－卤代硝基苯，在成盐剂、强极性非质子或非水溶性有机溶剂体系中，加热回流分水反应2～18小时后，浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出黄绿色固体产物，过滤，干燥；(2)1，4－双(4－硝基苯氧基)苯，在三氯化铁/20％～95％水合肼的还原体系、醇类溶剂、活性炭的共同作用下，50℃－90℃，反应2～20小时，还原得到白色的1，4－双(4－氨基苯氧基)苯晶体产物。本发明操作简单，环保，适用于工业化生产，所得产品收率高，纯度达99％以上，溶剂可反复回收套用。

公开(公告)号：CN101134730A

公开(公告)日：2008-03-05

申请号：CN200710040944.1

申请日：2007-05-21

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C07C215/74 ,  C07C213/00

摘要： 本发明涉及一种4，4′－二氨基－4″－羟基三苯甲烷的制备方法，包括步骤：(1)摩尔比为1.0∶1.0～1.5的苯胺和盐酸溶液，在室温条件下反应0.1～4小时后，加入非水溶性有机溶剂，加热回流分水，冷却过滤干燥，得苯胺盐酸盐；(2)摩尔比为1.0∶2.0～4.0的对羟基苯甲醛和苯胺，在氮气中，苯胺盐酸盐为催化剂，80℃～120℃，反应1～8小时后，冷却反应液，抽真空，除去反应液中多余的苯胺，加入醇类溶剂，加热溶解，冷却结晶，过滤干燥，得到紫色针状的4，4′－二氨基－4″－羟基三苯甲烷晶体，本发明操作简单、成本低、纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN100368389C

公开(公告)日：2008-02-13

申请号：CN200610028592.3

申请日：2006-07-04

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C07C255/54 ,  C07C253/30

摘要： 本发明公开了一种2，2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)摩尔比为1∶2.0～2.4的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和4-氯苯甲腈，在氮气保护下，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，于120℃～150℃下反应10～30小时，其中，成盐剂与2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的摩尔比为1.2～3.2∶1；共沸剂与非质子极性溶剂的体积比为1∶0.6～3.0；4-氯苯甲腈与共沸剂的配比为1∶350～700摩尔：毫升；(2)过滤，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，得到2，2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]六氟丙烷。本发明易于工业化、操作步骤简单、三废少；产品质量好，得率和纯度较高。

公开(公告)号：CN101100446A

公开(公告)日：2008-01-09

申请号：CN200710043804.X

申请日：2007-07-13

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C07C255/54 ,  C07C253/30

摘要： 本发明公开了一种2，2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，包括：(1)摩尔比为1∶2.0～2.4的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和4-氯苯甲腈，在氮气保护下，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，于120℃～200℃下反应10～30小时，其中，成盐剂与2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的摩尔比为1.2～3.2∶1；共沸剂与非质子极性溶剂的体积比为1∶0.6～3.0；4-氯苯甲腈与共沸剂的配比为1摩尔：350～700/毫升；(2)趁热过滤，除去滤渣，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，本发明制备工艺简单，反应溶剂回收容易，可循环利用，三废少，工作环境良好；产品纯度达99％，得率96％，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101045358A

公开(公告)日：2007-10-03

申请号：CN200710037872.5

申请日：2007-03-07

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： B32B37/15 ,  B32B37/10 ,  B32B15/08 ,  C09D179/04

摘要： 本发明涉及一种柔性聚酰亚胺覆铜箔板(FCCL)的制备方法，包括：(1)摩尔比为1.0∶0.9～1.2的二元伯胺和芳香族二元酐，在强极性非质子有机溶剂中，0℃～20℃反应1～8小时；(2)将聚酰胺酸溶液均匀涂敷于铜箔或聚酰亚胺薄膜上，50℃～100℃真空脱挥；(3)将带聚酰胺酸涂层铜箔与聚酰亚胺薄膜、带聚酰胺酸涂层聚酰亚胺薄膜与铜箔或带聚酰胺酸涂层铜箔与带聚酰胺酸涂层聚酰亚胺薄膜放置于真空压机中，室温～300℃、0.1MPa～4.0MPa的压力，真空压制成型得到柔性聚酰亚胺覆铜箔板。该方法工艺简单、成品率高、设备投资较低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101024681A

公开(公告)日：2007-08-29

申请号：CN200710037257.4

申请日：2007-02-07

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C08G59/20

摘要： 本发明公开了一种含氟多官能环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)摩尔比为1∶6～30的2，2－双(3－氨基－4－羟基苯基)－1，1，1，3，3，3－六氟丙烷(BAHPFP)和环氧氯丙烷(ECH)，在水和有机溶剂中，于40～90℃反应3～12小时；(2)降温至70℃以下，加入相转移催化剂(PTC)水溶液和碱性物质水溶液，于40～70℃的温度范围内反应2～10小时后，加热升温至80～90℃再反应1～5小时，加入水和有机溶剂，搅拌静置得有机层，水洗、分液得到粘稠状的N，N，N’，N’，O，O’－六缩水甘油基－2，2－双(3－氨基－4－羟基苯基)－1，1，1，3，3，3－六氟丙烷(HGBAHPFP)；本发明操作简单、产品质量好，得率高，反应溶剂可循环再用，三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101003716A

公开(公告)日：2007-07-25

申请号：CN200710036671.3

申请日：2007-01-19

申请人： 东华大学

发明人： 虞鑫海 ,  徐永芬 ,  赵炯心

IPC分类号： C09J179/08

摘要： 本发明公开了一种含酚羟基聚酰亚胺粘合剂的制备方法，包括如下步骤：(1)摩尔比为1∶1的含酚羟基芳香族二元胺化合物或其与其它芳香族二元胺的混合物和芳香族二元酐在强极性非质子有机溶剂中，于0℃～10℃下反应4～8小时后，得到均相、透明、粘稠的聚羟基酰胺酸溶液；(2)氮气气氛中，加入共沸脱水剂，加热，120℃～160℃回流共沸脱水亚胺化反应1～6小时，冷却至室温，得到了含酚羟基聚酰亚胺粘合剂，其中共沸脱水剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1∶1～5。本发明易于工业化生产，操作步骤简单，可在同一反应釜内完成制备过程，对设备无特殊要求，产品质量好；粘接固化时间短、温度较低，节约能源；对铜箔和聚酰亚胺薄膜的粘接强度高，特别适合制作二层型的柔性印制线路板(FPC)。