树脂衍生碳负载的金属-金属硫化物异质结颗粒催化剂、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN118767946A

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202310356489.5

    申请日:2023-04-06

    摘要: 本发明公开了一种树脂衍生碳负载的金属‑金属硫化物异质结颗粒催化剂M‑MS,并公开了催化剂的制备方法,将磺酸基阳离子交换树脂分散在金属盐溶液中,在20~80℃下搅拌不少于6 h,离心洗涤后在不超过100℃条件下干燥,得到催化剂前驱体,将催化剂前驱体在保护气氛下进行炭化处理,炭化温度为600~1000℃,炭化时间为1~5 h。本发明原料廉价易得,原位制备工艺简单,制得的催化剂的单体颗粒中同时包括金属和金属硫化物两种物质结构,两种物质界面处形成异质结应,进一步提升了催化剂的催化活性和稳定性。

    一种制备间氨基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN114835612B

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202210235368.0

    申请日:2022-03-11

    摘要: 本发明公开了一种制备间氨基苯酚的合成方法,以苯、三氧化硫为原料,在一定温度下磺化反应得到间苯二磺酸,得到的中间体继续与氨解剂高温、高压下发生氨化反应得到间氨基苯磺酸,最后与氢氧化钠溶液高温发生碱溶反应得到产物间氨基苯酚。较现有工艺对比分析,从方法本身上解决了铁粉还原产生的大量的有机废泥的问题以及产品掺杂金属问题,提高了产品的纯度,且本方法不使用贵金属催化剂,氨解剂可以回收利用,原料成本降低。

    一种6-氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺

    公开(公告)号:CN118666694A

    公开(公告)日:2024-09-20

    申请号:CN202410716881.0

    申请日:2024-06-04

    摘要: 本发明公开了一种6‑氨基间乙酚盐酸盐的高效工业化生产工艺,包括以下步骤:步骤一,原料准备;步骤二,氯化反应;步骤三,硝化反应;步骤四,加氢反应;步骤五,成盐反应;步骤六,后处理;所述步骤二中,氯化反应的温度为0‑10℃,氯气通入速率为1L/min,反应时间为2h;所述步骤二中,氯化反应会使苯环上的2位和4位被氯化;所述步骤三中,硝化反应的温度为5‑15℃,反应时间为1h;本发明发明以间乙酚为原料,通过氯化、硝化、加氢和成盐制备得到6‑氨基间乙酚盐酸盐,该工艺的总收率可达58.9%,纯度达到98%,能够实现高效的工业化生产,并且产品品质能够符合下游产品的要求。

    对二甲氨基苯酚及其盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN118619835A

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202410699523.3

    申请日:2024-05-31

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种对二甲氨基苯酚及其盐酸盐的制备方法。对二甲氨基苯酚的制备方法包括如下步骤:在氢气气氛下,以Raney Ni为催化剂,以醇类化合物为溶剂,对氨基苯酚与甲醛反应,纯化,得对二甲氨基苯酚,其中,所述对氨基苯酚与所述溶剂的质量比为1:(5‑15)。根据本发明所涉及的对二甲氨基苯酚的制备方法,通过控制对氨基苯酚与溶剂的质量比为1:(5‑15),意外地发现能够有效地促进反应中间体转变为目标产物,从而能够大幅提升目标产物收率。

    一种耐酸型金属催化剂的制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115999538B

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202211724413.5

    申请日:2022-12-30

    摘要: 本发明公开了一种耐酸型金属催化剂的制备方法和应用。所述耐酸型金属催化剂的制备方法包括如下步骤:步骤1,活性炭前处理;步骤2,浸渍液的配制;步骤3,固载型催化剂的制备;步骤4,有机物涂覆;步骤5,催化剂前驱体碳化;步骤6,催化剂功能化。本发明提供了制备得到的耐酸型金属催化剂在硝基苯合成对氨基苯酚中的应用。本发明的催化剂具有较好的耐酸性与稳定性,在应用于硝基苯一步加氢重排制备对氨基苯酚的工艺中时能在相对温和的反应条件下具有较高活性和较高的对氨基苯酚的选择性,同时去除了表面活性剂或其他的添加剂的使用,改善了生产条件,降低了生产成本,提高了产品质量。

    一种原位封装Pt@H-ZSM-5催化剂的制备方法与应用

    公开(公告)号:CN115722254B

    公开(公告)日:2024-08-02

    申请号:CN202111011913.X

    申请日:2021-08-31

    摘要: 本发明公开了一种原位封装Pt@H‑ZSM‑5催化剂的制备方法与应用,所述制备方法将活性金属很好地包裹在沸石纳米晶中,使金属颗粒在ZSM‑5纳米晶中高度分散,且存在酸性位点均匀地分布在金属位点表面,从而使得催化剂具有良好的催化活性和稳定性。本发明提供了所述原位封装Pt@H‑ZSM‑5催化剂在硝基苯类化合物加氢合成苯胺类化合物中的应用,该催化剂中Pt金属位点和酸性位点之间能产生协同作用,有利于反应过程中中间体PHA的转移,大大提高硝基苯选择性加氢反应中对氨基苯酚的选择性;并且将金属位点封装在分子筛晶体内部能避免其在反应过程中金属的流失,这样既提高了催化剂的活性,又延长了催化剂的寿命。

    一种三缩水甘油基对氨基苯酚环氧树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN118406024A

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202410528166.4

    申请日:2024-04-29

    摘要: 本发明公开了一种三缩水甘油基对氨基苯酚环氧树脂的制备方法,将对氯苯胺加入到双层反应釜中,滴加过量NaOH水溶液,控制温度加热回流5h。发生亲核取代反应,生成醇盐离子,随后将其降温至45℃,加入3‑氯‑1‑丙醇,滴加催化剂BTEAC,滴加完毕后在同温度下反应4h,用去离子水进行洗涤,转入短程蒸馏装置中经蒸馏脱除溶剂,得到粗料液。向粗料液中滴加NaOH水溶液,滴加完毕后在该温度下继续反应2h,发生闭环反应;再转入短程薄膜蒸发装置中经蒸馏脱除水,过滤沉底的氯化钠,得到TGPAP环氧树脂。本发明所使用的Williamson醚化反应在TGPAP合成中首次使用,与传统合成的原料也有所不同;且合成工艺简化;绿色环保,减少污染。

    一种4-氨基间甲酚的生产方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118324646A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202311386291.8

    申请日:2023-10-23

    摘要: 本发明属于化合物制备技术领域,具体涉及一种4‑氨基间甲酚的生产方法,包括合成间氟甲苯以硫酸硝酸混酸硝化体系,制备2‑硝基‑5‑氟甲苯及4‑硝基‑5‑氟甲苯混合物;再水解得到含有4‑硝基间甲酚粗品提纯得到4‑硝基间甲酚;以三氯化铁/活性炭/水合肼体系,还原,冷却后,离心得到4‑氨基间甲酚粗品,再提纯。本发明的有益效果为间氟甲苯的稳定性,决定了硝化产物简单,目标产物2‑硝基‑5‑氟甲苯含量大于78%;并且我们还发明了4‑硝基间甲酚和2‑硝基间甲酚的分离方法,达到了完全分离的目的,副产物得到充分的利用,具备较大的成本优势。

    一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113926490B

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202111405377.1

    申请日:2021-11-24

    摘要: 本发明公开了一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂及其制备方法和应用,属于纳米材料技术领域。制备方法为:以乙醇和水的混合物为溶剂,以间苯二酚和甲醛为模板,氨水为催化剂,搅拌得到反应液A,在反应液A中加入正硅酸丙酯经过水解得到胶体溶液,去除模板得到SiO2;将SiO2与硅烷偶联剂在甲苯中发生硅烷偶联反应得到氨基改性SiO2;以无水乙醇为溶剂,加入氨基改性SiO2,以AgNO3溶液为前驱体溶液,经过浸渍法得到反应液B;将PVP和NaBH4加入到反应液B中,经过原位还原得到绒花状Ag/SiO2。本发明控制二氧化硅的微观形貌,增大载体的比表面积,提供更多反应位点,保证金属Ag的分散性,提高催化性能。