一种合成反式-2-己烯醛的方法

    公开(公告)号:CN108752177A

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201810647548.3

    申请日:2018-06-22

    IPC分类号: C07C45/60 C07C47/21

    摘要: 本发明公开了一种合成反式‑2‑己烯醛的方法,包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入酸性离子液体,0‑25℃下滴加乙烯基乙醚与正丁醛混合液,滴加完毕后体系升温至20‑45℃搅拌反应1‑6小时,反应结束后减压蒸馏得到环化中间体A;正丁醛与乙烯基乙醚的摩尔比为2:1‑5:1,酸性离子液体的用量为乙烯基乙醚总重量的0.1‑5%;酸性离子液体为[(CH2)3SO3HMIM][HSO4]或[(CH2)3SO3HMIM][CF3SO3];(2)向反应瓶中加入稀硫酸水溶液、中间体A,搭回流油水分层装置,升温常压蒸馏4‑48小时,油层在上采出进入油层接收瓶,油层为己烯醛粗品;稀硫酸水溶液质量浓度为0.5‑25%,稀硫酸水溶液重量与中间体A重量比为0.2:1‑2:1;(3)将己烯醛粗品精馏提纯,先常压精馏出低沸点物质,再减压精馏得到反式‑2‑己烯醛。该方法环保、成本低、收率高。

    一种环己酮氧化制备己二酸的方法

    公开(公告)号:CN102746140A

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN201210261319.0

    申请日:2012-07-26

    IPC分类号: C07C55/14 C07C51/245

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明提供了一种环己酮氧化制备己二酸方法,包括下列步骤:(1)将环己酮、溶剂、过渡金属硝酸盐催化剂和引发剂加入反应器中,一定温度、压力下通入分子氧氧化剂反应;(2)反应结束后,降温、过滤,分别收集滤饼和滤液;(3)滤液进行脱溶,收集回收溶剂,釜余冷却后过滤,收集滤液,滤饼与步骤(2)的滤饼合并;(4)将滤饼用溶剂重结晶,干燥即可得到高纯度的己二酸产品;(5)补加少量催化剂、溶剂、引发剂和环己酮至步骤(3)的滤液和回收溶剂混合物中,进行滤液循环套用。本发明方法具有如下优点:流程简单、投资小,反应条件温和、能耗低,催化剂来源广、价格低、回收套用方便;尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用,达到零排放量,降低了生产成本和环保压力。