一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法

    公开(公告)号:CN106950323A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710339626.9

    申请日:2017-05-15

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法,采用手性色谱柱‑正相色谱法实现电子烟液中烟碱旋光异构体的分离,采用高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流,并结合串联质谱分析。有益效果是:1)采用正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟液中烟碱旋光异构体,实现了电子烟液中烟碱旋光异构体的分离检测;2)采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流,减少了进入质谱的非极性溶剂的量,同时补偿了极性溶剂异丙醇的量,提高了离子化效率,3)与现有方法比较,本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高(保留时间相差1min);分析时间短(仅需17min);方法灵敏度高,能实现烟液中含量较低的R‑(+)‑烟碱的定量检测。

    一种烟草及烟草制品中烟碱旋光异构体的正相液相色谱‑串联质谱检测方法

    公开(公告)号:CN106950322A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710338953.2

    申请日:2017-05-15

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 一种烟草及烟草制品中烟碱旋光异构体的正相液相色谱‑串联质谱检测方法,是用NaOH溶液‑正己烷提取烟叶中的烟碱,采用手性色谱柱实现烟碱旋光异构体的分离,柱后高压输液泵引入异丙醇并进行分流,结合串联质谱分析,实现了烟草及烟草制品中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的分离及灵敏检测。本发明的特点及有益效果如下:采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流,减少了进入质谱的非极性溶剂的量,同时补偿了极性溶剂异丙醇的量,提高了离子化效率,从而满足了液相色谱串联质谱分析的要求,并提高了分析的灵敏度;与现有方法相比,本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高(保留时间相差1min);分析时间短(仅需17min)。

    一种烟叶挥发性成分的快速检测方法

    公开(公告)号:CN105954449B

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201610267368.3

    申请日:2016-04-27

    IPC分类号: G01N30/78

    摘要: 一种烟叶挥发性成分的快速检测方法,其特征在于:该方法采用二氯甲烷萃取烟叶,萃取后的样品经色谱柱分离后,采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流,同时进入四极杆飞行时间质谱仪(QTOF MS)和火焰离子化检测仪(FID)测定,实现了烟叶挥发性成分的准确定性、定量,整个过程操作简单、耗时短,可大批量、自动化处理样品。本发明只需简单的溶剂萃取即可完成,消耗有机溶剂少,整个过程不存在烟叶挥发性成分的二级反应问题,真实反映了样品的实际情况;首次将萃取液使用气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测,只需一针进样可同时得到QTOF MS和FID谱图,其中QTOF MS可准确定性复杂样品的成分,而FID仪可准确定量浓度范围很宽的样品,且这两个谱图保留时间完全一样。

    一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法

    公开(公告)号:CN106198807A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610563620.5

    申请日:2016-07-18

    IPC分类号: G01N30/02

    CPC分类号: G01N30/02

    摘要: 一种LC-MS/MS检测卷烟侧流烟气中茄尼醇的方法,其特征在于:该方法利用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气的粒相物,转移剑桥滤片至锥形瓶内,并采用甲醇反复淋洗鱼尾罩,将淋洗液加入上述锥形瓶中,对剑桥滤片进行超声萃取,采用LC-MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测,采用LC-MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测,根据外标法计算卷烟侧流烟气中茄尼醇的含量。本发明利用液相色谱进行卷烟侧流烟气样品中茄尼醇的分离,由串级质谱完成定性和定量分析,相比于HPLC方法,LC-MS/MS方法具有较强的定性和定量能力,具有较高的检测灵敏度,能有效地消除基质的干扰,有利于卷烟侧流烟气中茄尼醇的准确检测。

    一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法

    公开(公告)号:CN104655766B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201510122472.9

    申请日:2015-03-20

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法,其特征在于:准确称取0.1g的电子烟烟液,采用含内标的有机溶液振荡稀释后,取1mL溶液到2mL色谱瓶中,通过气相色谱?氢火焰检测器对稀释液进行检测,定量分析烟液中的烟碱、丙二醇和丙三醇的含量。本方法的优点是采用DB?ALC1大口径厚液膜的色谱柱分离电子烟烟液中丙二醇、丙三醇和烟碱,能实现对烟液中高浓度的丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析,可以在满足低浓度的烟碱进样量的同时,对萃取液中高浓度的丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载,不需要进一步稀释萃取液进样,同时采用厚液膜柱子可以有效改善强极性的丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾的现象,使得定量更准确。