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公开(公告)号：CN118604224A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410641108.2
申请日：2024-05-22
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 河南工业大学
摘要： 本发明公开一种农产品中拟除虫菊酯农药残留的检测方法，属于农药残留量检测方法技术领域。本发明在待测样品的提取液中加入固相萃取材料进行萃取，分离出固相物，使用洗脱溶剂对固相物进行洗脱，得到待测溶液进行GC‑MS/MS分析；所述固相萃取材料包括1,3,5‑三甲酰基间苯三酚与联苯胺经Schiff碱缩合反应形成的共价有机骨架；所述GC‑MS/MS分析的色谱柱为DB‑5MS。本发明利用制备的共价有机骨架作为固相萃取材料能有效排除农产品基质中蛋白质等大分子的吸附，而且材料上的苯环结构和拟除虫菊酯类化合物的苯环之间具有强π‑π作用，两者共同作用能够进一步提高检测方法的检测灵敏度和最低检测限。
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公开(公告)号：CN113203823B
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202110432078.0
申请日：2021-04-21
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明涉及一种含羟基化合物的应用、基质改进剂、烟草中香味成分的分析方法，属于化学分析测试技术领域。本发明的含羟基化合物在在抑制气相色谱活性位点吸附中的应用，所述含羟基化合物为具有式I或式II所示结构的化合物，式I中，R1选自C2‑C18烷基；式II中，R2选自C2‑C18烷基酰氧基或C2‑C18烷基，n为1或2。本发明的含羟基化合物的应用，将具有式I或式II所示化合物加入待测溶液混匀后进样，式I或式II化合物可迅速填充气相色谱进样口、色谱柱、检测器内的活性位点，裸露在气相流路内的为烷基惰性基团，不会形成新的吸附位点，从而减小气相色谱分析过程中活性位点吸附对检测结果的影响。
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公开(公告)号：CN111272921B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202010232558.8
申请日：2020-03-28
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种检测烟叶、烟丝中新植二烯的快速恒压反吹GC‑FID方法，其特征是：将烟叶晾干粉碎后过40目筛，用溶剂涡旋提取烟粉中的新植二烯，离心后取上清液，最后采用恒压反吹GC‑FID进行分析。本发明的突出优点在于：一：采用反吹技术分析烟叶中的新植二烯，将烟叶中高于新植二烯沸点的化合物快速吹出，保证了整个分析系统的清洁，增加了分析方法的稳定性。二：采用恒压反吹，使反吹的方法适用于安捷伦6890、7890、8890各种型号气相色谱仪。三：分析方法前处理简单，仪器分析时间短，每个样品分析仅需11分钟，提高了工作效率。
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公开(公告)号：CN113109472B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202110391611.3
申请日：2021-04-13
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种新型烟草制品呼出烟气主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法。该方法采用剑桥滤片捕集呼出烟气总粒相物，采用二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥后，萃取溶液进行硅烷化衍生反应后，采用GC‑MS仪器测定呼出烟气中主要化学成分原型(烟碱、三醋酸丙三醇酯、乙酸丙三醇酯、新植二烯)，以及丙三醇、丙二醇、酚类有害成分的硅烷化产物(苯酚、2‑甲酚、3‑甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)。本发明的有益效果如下：(1)首次建立了新型烟草制品呼出烟气中主要化学成分及酚类有害成分的同时测定方法，提高了分析效率；(2)采用硅烷化衍生的方法分析呼出烟气中主要酚类有害成分，提高了定性准确性和灵敏度。
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公开(公告)号：CN111413446B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202010477743.3
申请日：2020-05-29
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种电子烟气溶胶中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定方法，其特征在于：按照抽吸方案抽吸电子烟，采用玻璃纤维滤片捕集电子烟气溶胶，使用去离子水浸润玻璃纤维滤片，然后采用含内标的有机溶液振荡萃取纤维滤片，萃取完成静置分层后，取1mL上清液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱‑质谱联用/选择离子监测模式（GC‑MS/SIM）同时定量检测电子烟气溶胶中维生素E和维生素E醋酸酯的释放量。本方法的优点是：所需较少的样品量和试剂用量，操作简单快捷，短时高效，分析灵敏度高，加标回收率高，精密度好，适用于大批量样品的分析，可实现电子烟气溶胶中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定。
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公开(公告)号：CN109932414B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201910296291.6
申请日：2019-04-13
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种卷烟侧流烟气中硫化合物的快速检测方法，其特征在于：该方法是采用球形改性载铜Y分子筛颗粒制成的吸附管捕集卷烟侧流烟气中硫化合物，之后用脱附仪脱附，脱附后的气体采用实时直接分析质谱（DART‑TOFMS）测定。实现卷烟侧流烟气中硫化合物的快速准确定性、定量。本发明首次将吸附管捕集与实时直接分析质谱结合的分析方法应用于卷烟侧流烟气中硫化合物的测定，该方法前处理简单，仪器分析实时测定，比传统分析测定更为快速、简便，且可涵盖不同种类的硫化合物分析，避免了传统测试中硫化合物种类不同，前处理不同的繁琐操作，整个前处理过程无有机溶剂引入，与传统分析相比更为环保。
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公开(公告)号：CN109212067B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201811107004.4
申请日：2018-09-21
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 本发明涉及一种烟草及烟草制品中高级脂肪酸的检测方法及检测样品处理方法，属于烟草成分检测技术领域。本发明的烟草及烟草制品中高级脂肪酸的检测方法，包括如下步骤：将样品与萃取剂混合进行萃取，然后加入衍生化试剂进行衍生化反应，然后进行GC‑MS/MS测试；所述萃取剂为二氯甲烷。本发明的烟草及烟草制品中高级脂肪酸的检测方法采用二氯甲烷作为溶剂进行萃取，并进行衍生化反应，能够检测出烟叶中的12‑甲基十四烷酸。而且，配合GC‑MS/MS技术，能够实现灵敏度更高、检测限更低，能用于分析烟叶中的低含量的高级脂肪酸：十一酸、12‑甲基十四烷酸、十七酸、二十酸。
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公开(公告)号：CN108262019B
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN201810143237.3
申请日：2018-02-11
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 本发明涉及一种磁性磺酸基功能化COFs材料及其制备方法和应用。该COFs材料包括2,4,6‑三甲酰基均苯三酚、2,5‑二氨基苯磺酸经Schiff碱缩合反应形成的共价有机骨架，以及修饰到共价有机骨架上的磁性纳米粒子，所述磁性纳米粒子为氨基功能化的Fe3O4/SiO2核壳纳米粒子。该COFs材料的孔径限域作用可以排除尿液基质中蛋白质等大分子的吸附；COFs材料上的磺酸基与芳香胺类化合物的氨基的静电吸附作用强，可以高效吸附芳香胺类化合物并阻止负电性化合物的吸附；COFs材料上的苯环结构和芳香胺类化合物的苯环之间具有强π‑π作用；该COFs材料实现了复杂基质中痕量芳香胺类化合物的选择性高效富集。
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公开(公告)号：CN108051516B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201711275568.4
申请日：2017-12-06
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法，是通过电子烟样品前处理自动化结合在线气相色谱‑质谱进行检测，即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中，之后设置水、二氯甲烷、内标的加入量，使仪器自动加入，涡旋，取下层二氯甲烷相在线进气相色谱‑质谱仪中检测，本发明与现有检测方法相比，技术优势如下：1、样品前处理及进样全程自动化操作，降低人工处理样品时的差异和精确度误差，重复性高，普查分析结果可靠；消耗溶剂及样品量少，更环保；快速，高效，适用于大批量样品普查分析，一次可处理分析150个样品。2、避免了常规离线检测前，溶剂挥发导致的目标物测定结果不准确，每个样品前处理后立即进样，测定结果准确可靠。
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公开(公告)号：CN111272921A
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN202010232558.8
申请日：2020-03-28
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种检测烟叶、烟丝中新植二烯的快速恒压反吹GC-FID方法，其特征是：将烟叶晾干粉碎后过40目筛，用溶剂涡旋提取烟粉中的新植二烯，离心后取上清液，最后采用恒压反吹GC-FID进行分析。本发明的突出优点在于：一：采用反吹技术分析烟叶中的新植二烯，将烟叶中高于新植二烯沸点的化合物快速吹出，保证了整个分析系统的清洁，增加了分析方法的稳定性。二：采用恒压反吹，使反吹的方法适用于安捷伦6890、7890、8890各种型号气相色谱仪。三：分析方法前处理简单，仪器分析时间短，每个样品分析仅需11分钟，提高了工作效率。
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