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公开(公告)号：CN102558465B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201010622885.0
申请日：2010-12-29
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C08F297/04 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种生产溶聚丁苯橡胶的合成方法，包括在0～130℃的温度下，以有机锂为引发剂，通过分步加入单体和结构调节剂在烃类溶剂中进行丁二烯和苯乙烯的共聚合，并在聚合基本完全后加入2～4官能度的偶联剂进行偶联反应。合成的溶聚丁苯橡胶在宽温度范围内具有较高的阻尼性能，可广泛应用于减震材料、隐身材料中。
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公开(公告)号：CN103254332A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201210040355.4
申请日：2012-02-20
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明公开了一种聚异戊二烯的制备方法以及由该方法制备得到的聚异戊二烯，该方法包括在溶液聚合条件下，使含有异戊二烯单体、催化剂和有机溶剂的混合物中的异戊二烯单体聚合，得到聚异戊二烯溶液，所述催化剂含有卤化钛和有机铝化合物，其中，该方法还包括将得到的聚异戊二烯溶液与油酸接触，并将碱金属的氢氧化物的水溶液和/或碱土金属的氢氧化物的水溶液与将聚异戊二烯溶液与油酸接触后得到的溶液混合，并进行油水分离。本发明提供的方法不但能够使得到的聚合物溶液稳定，还能够有效降低分离出的聚合物聚异戊二烯中金属钛的含量，从而保证聚合物的物理机械性能，而且该方法还非常简便、易于操作；此外，采用油酸代替甲醇等催化剂减活剂，还能够有效减少对环境的污染。
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公开(公告)号：CN103159883A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110409337.4
申请日：2011-12-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C08F136/08 , C08F2/01 , C08F2/00 , B01F13/10
摘要： 本发明公开了一种用于制备异戊橡胶的物料预混方法以及异戊橡胶的制备方法；所述物料含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂，其中，所述物料预混方法包括：在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，得到均匀分散的物料浆液。采用本发明的方法能够在较短的混合时间内得到均匀分散的物料浆液，采用经过本发明的方法预混的物料制备异戊橡胶，能够大大减少催化剂的用量，而且得到的异戊橡胶产品的质量更好。
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公开(公告)号：CN103159882A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110408169.7
申请日：2011-12-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C08F136/08 , C08F6/08
摘要： 本发明提供了一种含有催化剂的聚异戊二烯溶液的处理方法，所述催化剂为卤化钛与烷基铝以及给电子体相互作用的产物，其中，该方法包括在多个频率的超声波的共同作用下，将所述含有催化剂的聚异戊二烯溶液与氢氧化钠水溶液接触，使得所述催化剂失活。采用本发明的方法对含有催化剂的聚异戊二烯溶液进行处理，不会对环境造成污染、工艺简单且催化剂的失活效果良好。
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公开(公告)号：CN103665219B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201210338627.9
申请日：2012-09-13
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明公开了一种聚异戊二烯溶液的处理方法，一种对在催化剂存在下合成的聚异戊二烯溶液进行稳定的方法，所述溶液含有催化剂，所述催化剂为卤化钛与有机铝化合物以及给电子体相互作用的产物，其特征在于，该方法包括将所述聚异戊二烯溶液与柠檬酸系化合物接触，使得所述溶液中的催化剂失活；所述柠檬酸系化合物选自柠檬酸、柠檬酸盐和柠檬酸衍生物中的一种或多种。该方法非常简便、易于操作、成本低，能够有效降低分离出的聚合物中钛金属含量。在催化剂减活步骤中使用柠檬酸系化合物代替甲醇等，还能够减少对环境的污染。
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公开(公告)号：CN103159882B
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201110408169.7
申请日：2011-12-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C08F136/08 , C08F6/08
摘要： 本发明提供了一种含有催化剂的聚异戊二烯溶液的处理方法，所述催化剂为卤化钛与烷基铝以及给电子体相互作用的产物，其中，该方法包括在多个频率的超声波的共同作用下，将所述含有催化剂的聚异戊二烯溶液与氢氧化钠水溶液接触，使得所述催化剂失活。采用本发明的方法对含有催化剂的聚异戊二烯溶液进行处理，不会对环境造成污染、工艺简单且催化剂的失活效果良好。
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公开(公告)号：CN102453168B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201010530018.4
申请日：2010-10-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种新型四氢糠基醚化合物改性的钛系非均相催化剂组合物，其合成方法简单、容易控制。与传统对称醚相比，本发明中四氢糠基醚化合物的用量更低，且其改性的催化剂活性更高。同时，使用本发明催化剂组合物，可以合成具有更高顺式-1，4-结构含量，即顺式-1，4-结构含量大于99％，门尼粘度ML(1+4)100℃在60-90范围内可调，拉伸强度大于35MPa，300％定伸应力大于14MPa的具有优异物理机械性能的聚异戊二烯橡胶。合成的聚合物可部分代替天然橡胶用于轮胎制品。
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公开(公告)号：CN102453118B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201010530011.2
申请日：2010-10-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种新型的钛系非均相催化剂组合物，其制备方法及其在异戊二烯聚合方面的用途。该催化剂合成方法简单容易控制，由此获得了非均相、高活性、稳定的催化剂。使用本发明的钛系非均相催化剂组合物可以合成顺式结构含量大于99％，重均分子量在100～300万范围内可调，分子量分布为3.0～4.0的聚异戊二烯，并且聚合过程平稳易于控制，适合连续工艺操作。
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公开(公告)号：CN103157423A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110408167.8
申请日：2011-12-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： B01J19/18 , B01J19/10 , C08F4/649 , C08F136/08
摘要： 本发明公开了一种催化剂配制釜和一种钛系催化剂及其制备方法以及异戊橡胶的制备方法，其中，所述催化剂配制釜包括釜体(1)和设置在所述釜体(1)内的搅拌轴(2)，所述搅拌轴(2)上设置有搅拌器(3)，所述搅拌器(3)为旋桨式搅拌器(3)，所述催化剂配制釜还包括设置在釜体(1)的外壁上的超声波发生装置(4)。本发明的催化剂配制釜的结构经设计而在釜体外壁上设置超声波发生装置，特别是使得所述超声波发生装置的超声换能器的发射头与釜体外壁紧密贴合，与传统的催化剂配制方法相比，采用本发明的催化剂配制釜，在功率超声-机械搅拌联合作用下，使制备的非均相催化剂的具有催化剂颗粒更小的优点，因此，采用本发明的钛系催化剂制备得到的异戊橡胶的顺式-1，4-构型含量更高，凝胶含量更低。
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公开(公告)号：CN103665219A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210338627.9
申请日：2012-09-13
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明公开了一种聚异戊二烯溶液的处理方法，一种对在催化剂存在下合成的聚异戊二烯溶液进行稳定的方法，所述溶液含有催化剂，所述催化剂为卤化钛与有机铝化合物以及给电子体相互作用的产物，其特征在于，该方法包括将所述聚异戊二烯溶液与柠檬酸系化合物接触，使得所述溶液中的催化剂失活；所述柠檬酸系化合物选自柠檬酸、柠檬酸盐和柠檬酸衍生物中的一种或多种。该方法非常简便、易于操作、成本低，能够有效降低分离出的聚合物中钛金属含量。在催化剂减活步骤中使用柠檬酸系化合物代替甲醇等，还能够减少对环境的污染。
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