钢中氧化铌含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569130A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833482.9

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法,将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净,乙醇冲洗,干燥后称重得到电解前钢样的质量;将钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液电解;洗去钢样上的电解残渣,乙醇冲洗,干燥,称重得到电解后钢样的质量;向电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸,加热溶解得到第一试液;向第一试液中加入盐酸和酒石酸,煮沸后过滤得到沉淀;向沉淀中加入硝酸,加入高氯酸得到第二试液;向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液;将第三试液定容为25mL或50mL;以铯为内标元素,采用ICP-MS测定第三试液的氧化铌质量,以及空白溶液的氧化铌质量;根据公式得到钢中氧化铌含量。

    钢中氧化铌含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569130B

    公开(公告)日:2018-12-14

    申请号:CN201410833482.9

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法,将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净,乙醇冲洗,干燥后称重得到电解前钢样的质量;将钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液电解;洗去钢样上的电解残渣,乙醇冲洗,干燥,称重得到电解后钢样的质量;向电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸,加热溶解得到第一试液;向第一试液中加入盐酸和酒石酸,煮沸后过滤得到沉淀;向沉淀中加入硝酸,加入高氯酸得到第二试液;向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液;将第三试液定容为25mL或50mL;以铯为内标元素,采用ICP‑MS测定第三试液的氧化铌质量,以及空白溶液的氧化铌质量;根据公式得到钢中氧化铌含量。

    钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104568921B

    公开(公告)日:2018-02-27

    申请号:CN201410833934.3

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N21/73 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法,包括:将钢样用水和盐酸浸泡后,钢样质量为m1;将钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解;将电解残渣用碘和无水乙醇冲洗得到第一洗液,钢样的质量为m2;将第一洗液加热,过滤洗涤沉淀,得到第一试液;将第一试液蒸干后得到残渣;加入盐酸和硝酸溶解残渣得到第二试液并定容;采用电感耦合等离子体质谱仪测定第二试液和空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量为m和m0;第二试液定容为50mL,采用得到单一稀土夹杂硫化物含量;第二试液定容为25mL,采用得到单一稀土夹杂硫化物含量。

    钢中氧化铌含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569131A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833483.3

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法,包括:向质量为m1的钢样中加入水、盐酸、硝酸和高氯酸,加热溶解钢样得到第一试液;向第一试液中加入盐酸和酒石酸,煮沸后过滤得到质量为m2的沉淀;向沉淀中加入硝酸碳化,然后加入高氯酸发烟得到第二试液;向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液;将第三试液定容为25mL或者50mL;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定第三试液中的氧化铌的质量m,以及空白溶液中的氧化铌的质量m0;当第三试液定容为25mL时,采用式得到钢中氧化铌含量,或者,当第三试液定容为50mL时,采用得到钢中氧化铌含量。该方法测量快速、准确。

    钢中铌的碳氮化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104568917A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833905.7

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N21/71 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中铌的碳氮化物含量的测定方法,包括:将钢样用水和盐酸浸泡后洗净干燥,称重所述钢样质量为m1;将所述钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将氯化钾和柠檬酸的混合水溶液作为电解液电解,称重电解后的所述钢样的质量为m2;向电解后的所述钢样的电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸,加热溶解所述钢样的电解残渣得到第一溶液;向所述第一溶液中加入盐酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES测定所述第二溶液中的铌的碳氮化物的质量m,以及空白溶液中的铌的碳氮化物的质量m0;采用式得到钢中铌的碳氮化物含量。本发明的方法测定结果准确。

    一种钒氮合金中钒的测定方法

    公开(公告)号:CN102288727A

    公开(公告)日:2011-12-21

    申请号:CN201110193060.6

    申请日:2011-07-12

    IPC分类号: G01N31/22 G01N31/20

    摘要: 一种钒氮合金中钒的测定方法,属于分析化学技术领域。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便,具有较高的精度和准确度,特别适合大量样品的分析。本发明采用混酸溶解样品,在12%~25%的酸度下,加过硫酸铵将钒(Ⅳ)氧化至五价,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。铬、锰、铈不干扰测定。