钢中氧化铌含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569131B

    公开(公告)日:2018-12-14

    申请号:CN201410833483.3

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法,包括:向质量为m1的钢样中加入水、盐酸、硝酸和高氯酸,加热溶解钢样得到第一试液;向第一试液中加入盐酸和酒石酸,煮沸后过滤得到质量为m2的沉淀;向沉淀中加入硝酸碳化,然后加入高氯酸发烟得到第二试液;向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液;将第三试液定容为25mL或者50mL;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定第三试液中的氧化铌的质量m,以及空白溶液中的氧化铌的质量m0;当第三试液定容为25mL时,采用式得到钢中氧化铌含量,或者,当第三试液定容为50mL时,采用得到钢中氧化铌含量。该方法测量快速、准确。

    钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569127A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833357.8

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法,包括:将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,称重钢样质量为m1;将钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解,称重电解后的钢样的质量为m2;加入盐酸和硝酸溶解电解后的电解残渣得到待测试液并定容;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m,以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0;当将待测试液定容为100mL时,采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量;当将待测试液定容为50mL时,采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量。

    钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569126A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833356.3

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,钢样质量为m1;钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解;电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,电解后钢样质量为m2;将电解残渣和第一洗液加热,过滤得到第一沉淀;水和硝酸洗涤第一沉淀收集第一沉淀和第一硝酸洗液;将第一沉淀和第一硝酸洗液加热,过滤得到第二沉淀;硝酸洗涤第二沉淀,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液,浓缩第一试液定容得到待测试液;电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白溶液稀土夹杂硫氧化物的质量m和m0;计算得到单一稀土夹杂硫氧化物含量。

    一种含钙乙酸溶解分离内CP-OES法测定萤石中碳酸钙的方法

    公开(公告)号:CN117147529A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311202367.7

    申请日:2023-09-18

    发明人: 卢艳蓉 石琳

    IPC分类号: G01N21/73

    摘要: 本发明公开了一种含钙乙酸溶解分离内CP‑OES法测定萤石中碳酸钙的方法,包括以下步骤:称取样品于聚四氟乙烯烧杯中,滴入无水乙醇润湿,准确加入含钙乙酸溶液,于室温溶解;随同做三个试剂空白试验;样品溶液用慢速定量滤纸过滤于聚四氟乙烯容量瓶中,用于测定碳酸钙;标准校正曲线溶液的配置;建立分析方法;将标准溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪,以质量浓度为横坐标,元素的信号强度为纵坐标绘制各校准曲线;试样滤液、空白样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪,求出样品溶液中碳酸钙的含量。本发明结合现代分析技术,采用含钙乙酸溶液溶解样品中碳酸钙,过滤、将氟化钙分离,滤液加入锶内标提高碳酸钙测定的准确性。

    钢中单一稀土氧化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569129B

    公开(公告)日:2018-02-27

    申请号:CN201410833481.4

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中单一稀土氧化物含量的测定方法,将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,钢样质量m1;将钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解;电解后的钢样用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,电解后钢样质量m2;将第一洗液加热,过滤得到第一沉淀;硝酸洗涤第一沉淀并将第一沉淀加热,滤纸过滤得到第二沉淀,硝酸洗涤第二沉淀;加入硝酸碳化滤纸,加入高氯酸分解后,加入盐酸,定容得到100mL待测试液;采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白试液中单一稀土氧化物质量m和m0;计算得到钢中单一稀土氧化物含量。

    钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569126B

    公开(公告)日:2018-02-27

    申请号:CN201410833356.3

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法,将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,钢样质量为m1;钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解;电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,电解后钢样质量为m2;将电解残渣和第一洗液加热,过滤得到第一沉淀;水和硝酸洗涤第一沉淀收集第一沉淀和第一硝酸洗液;将第一沉淀和第一硝酸洗液加热,过滤得到第二沉淀;硝酸洗涤第二沉淀,合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液,浓缩第一试液定容得到待测试液;电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白溶液稀土夹杂硫氧化物的质量m和m0;计算得到单一稀土夹杂硫氧化物含量。

    钢中固溶铌含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104764792A

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201410833485.2

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中固溶铌含量的测定方法,包括:将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净,乙醇冲洗,干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m1;将所述钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液,电解使所述电解液提取所述钢样中的固溶铌,得到所述钢样的溶液;洗去所述钢样上的电解残渣,乙醇冲洗,干燥,称重得到电解后所述钢样的质量m2;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述钢样的溶液中的固溶铌的质量m,以及空白溶液中的固溶铌的质量m0;采用下式得到钢中固溶铌含量本发明的方法能有效提取钢中的固溶铌,分析时间短、测量精度高。

    钢中固溶稀土含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569128A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833358.2

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中固溶稀土含量的测定方法,包括:将质量为m1的钢样作为阳极,将不锈钢作为阴极,将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解,称重电解后的所述钢样的质量为m2;将电解后的所述电解液中的有机物蒸干,加入硝酸分解残渣得到待测试液;以铯为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的固溶稀土的质量m,以及空白溶液中的固溶稀土的质量m0;采用式得到钢中固溶稀土含量。本发明的方法准确度和精度高。

    钢中单一稀土氧化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104569129A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833481.4

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N27/62 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中单一稀土氧化物含量的测定方法,将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥,钢样质量m1;将钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解;电解后的钢样用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液,电解后钢样质量m2;将第一洗液加热,过滤得到第一沉淀;硝酸洗涤第一沉淀并将第一沉淀加热,滤纸过滤得到第二沉淀,硝酸洗涤第二沉淀;加入硝酸碳化滤纸,加入高氯酸分解后,加入盐酸,定容得到100mL待测试液;采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白试液中单一稀土氧化物质量m和m0;计算得到钢中单一稀土氧化物含量。

    钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法

    公开(公告)号:CN104568921A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410833934.3

    申请日:2014-12-29

    IPC分类号: G01N21/73 G01N1/28

    摘要: 本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫化物含量的测定方法,包括:将钢样用水和盐酸浸泡后,钢样质量为m1;将钢样作为阳极,不锈钢作为阴极,无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解;将电解残渣用碘和无水乙醇冲洗得到第一洗液,钢样的质量为m2;将第一洗液加热,过滤洗涤沉淀,得到第一试液;将第一试液蒸干后得到残渣;加入盐酸和硝酸溶解残渣得到第二试液并定容;采用电感耦合等离子体质谱仪测定第二试液和空白溶液中的单一稀土夹杂硫化物的质量为m和m0;第二试液定容为50mL,采用得到单一稀土夹杂硫化物含量;第二试液定容为25mL,采用得到单一稀土夹杂硫化物含量。