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公开(公告)号：CN102128901B
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201010596912.1
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/14
Abstract: 本发明公开了一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的处理方法，它是准确称取粉碎样品2g，精确至0.01g，加入20mL乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液于蒸发瓶中；残渣用10mL乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；将提取液在40℃蒸干，残渣用甲醇-二氯甲烷10∶90，5mL溶解，待净化；石墨化碳柱先用10mL甲醇-二氯甲烷，体积比10∶90活化，并用固相萃取柱转接头将石墨化碳柱与50mL注射器相连；并过0.22μm滤膜，待测。本发明公开的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN102141553A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010597202.0
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种含有农药蚜灭磷的样品测定前的处理方法，它是称样20g(精确到0.01g)，加50mL乙腈，振荡30min，过滤至分液漏斗，加10mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用丙酮/正己烷(V/V＝1/1)定容2mL，涡旋1min，转移至进样小瓶待测。本发明公开的残留样品测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
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公开(公告)号：CN102128902A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201010597205.4
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/14
Abstract: 本发明公开了一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留的人参样品测定前的处理方法。它是将人参样品粉碎，过筛，烘干，精确称量样品5g，于250ml烧杯中，加10ml水，静置10分钟，将样品充分润湿后，加入30ml乙腈，10ml水，高速组织匀浆(20000转/min)2min，抽滤。加氯化钠8g左右，振荡3分钟后静置10分钟，过无水硫酸钠，减压浓缩，浓缩后定容至4ml。其中2ml转入进样小瓶后，直接用于测定有机磷类农药残留量的检测。剩下2ml转入预淋好的弗罗里硅土柱(1000mg)中，用正己烷/乙酸乙酯(95/5，v/v)20ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干后正己烷定容2ml。本发明公开的人参中有机磷类和菊酯类农药残留样测定前的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN102121932A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010597297.6
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种含有农药2，4-滴的样品测定前的处理方法。它是精确称取样品15g，精确到0.01g，加30ml乙腈振荡30-60min，过滤，加4ml1mol/l盐酸溶液振摇1-3min，加5-12g氯化钠振摇2-5min，静置5-10min，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容；最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)检测。本发明公开的样品中2，4-滴测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
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公开(公告)号：CN102121928A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010596911.7
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药的洋葱样品测定前的处理方法，它是采将洋葱置于微波炉中处理40s，搅碎、混合，制备成均匀样品。然后加入30ml乙腈和10ml蒸馏水，振荡提取30min后，过滤到500ml分液漏斗中，残渣用20ml乙腈洗涤，洗涤液过滤到分液漏斗中。加入氯化钠8g，振荡1min，静置分层，弃去下层水相，取上层有机相过无水硫酸钠，用20ml乙腈分数次洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至于，加2ml丙酮/正己烷(V/V，1/1)，涡旋10s，转移至进样小瓶，采用气质联用仪测定，本发明公开的洋葱样品测定前的处理方法，大大降低了杂质的干扰，具有较高的灵敏度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101943685B
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN200910228932.0
申请日：2009-12-02
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明涉及棉花中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法，具体是：称取样品20.0g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL乙腈，10mL蒸馏水，在振荡器上振荡提取60min，滤液加入6.0-10g氯化钠，振荡2-5min，静止分层，收集上层有机相，经无水硫酸钠脱水，在40℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，加入10-20mL乙酸乙酯，然后采用C18柱，5mL乙酸乙酯预淋，上样，10mL乙酸乙酯淋洗，收集淋洗液，在40℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，甲醇2mL定容，滤膜过滤，采用DAD检测器测定。本发明的测定方法简化了提取步骤，减少了二氯甲苯等溶剂的使用量，通过使用固相萃取净化，减少了样品中杂质的干扰，使结果更为准确、灵敏、可靠。
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公开(公告)号：CN102121931A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010597296.1
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种含有农药稀禾啶的样品测定前的处理方法。它是精确称取样品2g，精确到0.01g，加20-30ml乙腈，振荡15-30min，再超声5-10min，过滤，再加10-20ml乙腈洗涤残渣，过滤，，减压浓缩至干，用甲醇定容至2ml，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中稀禾啶残留量。本发明公开的农药稀禾啶残留量的测定方法优点和特点在于：测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN102121927A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010597201.6
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种含有氨基甲酸酯类农药残留的中草药样品测定前的处理方法，它是准确称取粉碎的中草药样品2g，于离心管中，加入30ml乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液，残渣用10-20ml乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；将提取液在40℃下蒸干，残渣用体积比20∶80的丙酮-正己烷5ml溶解，待净化；将PSA固相萃取柱先活化，并将PSA柱用固相萃取柱转接头与25ml注射器相连；用甲醇-0.1％甲酸水2ml复容，并过0.22μm滤膜进样，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定。本发明公开的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN101832979A
公开(公告)日：2010-09-15
申请号：CN200910228931.6
申请日：2009-12-02
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明涉及棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法，包括：称取20.0g样品置于200mL？10％HCl溶液中，加入少量玻璃珠防暴沸，加入250mL，40％冷却的NaOH溶液，再加入止泡剂，混合均匀；再加入2g？Zn和5mL？TiCl3，加热回流反应2-4小时；蒸馏，将收集的液体分层，收集水层，弃去上层；向水层中滴加2滴酚酞指示剂，搅拌下滴加40％NaOH溶液，至溶液变为粉红色并在1min内不变回无色，再加2滴NaOH溶液，冷却15-20min；用正己烷50mLX2萃取，每次萃取振摇2min，静置10min，收集上层有机相经无水硫酸钠脱水，过滤，30℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，定容，采用GC-NPD进行检测。本发明将敌草隆及其代谢物全部转化为3，4-DCA后用气谱测定，可准确测得敌草隆及其代谢物的残留量，能够满足农药残留检测的需要。
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公开(公告)号：CN101762663A
公开(公告)日：2010-06-30
申请号：CN200910228930.1
申请日：2009-12-02
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/06
Abstract: 本发明涉及大蒜样品中农药多残留测定的前处理方法，具体是选择微波处理作为大蒜的前处理手段，并对微波处理时间对农药稳定性的影响进行了试验。选择微波炉加热90-120秒，在大蒜素产生之前，使大蒜样品中的酶失活，也就不会产生大蒜素，从而达到去除硫化物的干扰，又使待测分析物回收率达到要求。本发明的测定方法具有操作简单快捷，回收率高，灵敏度高，去除硫化物干扰完全的特点。为快速准确的测定大蒜中农药残留量，建立简便，有效的分析方法提供了可靠的保障。
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