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公开(公告)号：CN102128895A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201010596915.5
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种含有辛唑嘧菌胺残留的黄瓜样品测定前的处理方法，它是称黄瓜样品20.0g，加水10-20ml，乙睛40-60ml，振荡提取20-30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5-8g，振荡3-5min，静置10-15min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪法测定。本发明公开的残留样测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
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公开(公告)号：CN102121929A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010597203.5
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种含有农药四氯苯酞的样品测定前的处理方法，它是称样品5g，精确到0.01g，加10-30ml乙腈和10-20ml水，振荡15-30min，过滤至分液漏斗中，加10-20ml乙睛和2-6ml水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8-10g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2ml甲醇涡旋1min，转移至进样小瓶，待测。本发明公开的残留样测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
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公开(公告)号：CN102121925A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010596913.6
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种含有丙环唑和苯醚甲环唑的样品测定前的处理方法，它是称样20g，精确到0.1g，加20-40ml水，分别用50ml和20ml乙腈振荡提取两次，每次20-30min，合并提取液过滤至500ml分液漏斗中，加氯化钠至饱和，振荡静置分层，弃去下层水相，用50ml和20ml正己烷萃取两次，收集合并下层乙腈相，经无水硫酸钠脱水后浓缩至干，用甲醇/水50/50，定容至4ml，过0.22μm滤膜待测；最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)检测。本发明的前处理过程简单，基质干扰小，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN101852699A
公开(公告)日：2010-10-06
申请号：CN200910068336.0
申请日：2009-04-02
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明公开了一种中药材有机氯类农药残留样品测定前的处理方法。它是准确称取处理过的中药材样品与硅藻土混合均匀，在萃取池底部加入一片纤维素滤膜，然后从底部装入2-5g弗罗里硅土，混合好的样品进行加速溶剂萃取，在温度100℃，丙酮∶正己烷(1∶9，v/v)，压力1500-2000psi条件下静态萃取5min，萃取2个循环，用相当于萃取池60-70％的溶剂冲洗萃取池，收集提取物浓缩至近干，吹氮至干，加有机溶剂溶解，定容待测。本发明检验流程短，操作方便，萃取效率高，重复性好，用的溶剂少，对操作人员和环境的污染少。回收率80-110％，方法灵敏度高，可以同时检测中药材中的18种农药残留量，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101839897A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN200910228929.9
申请日：2009-12-02
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明涉及大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量的测定方法，具体是称取样品10-20g，置于具塞锥形瓶中，加入纯水20-60mL，静置10-30分钟，再加50-70mL乙腈，振荡提取30-60分钟；过滤转移至分液漏斗中，加20-30mL 0.01mol/L盐酸和氯化钠饱和水溶液，振荡3-10分钟，静置分层；用50-100mL乙腈再次萃取，合并，浓缩至10-30mL；净化：固相萃取C18柱经乙腈预淋，将上述提取相过柱净化，收集淋出液，浓缩近干，用V/V甲醇∶水1∶1，定容并经滤膜过滤，采用液相色谱法进行检测，本发明的测定方法具有操作简单快捷，回收率高，灵敏度高，杂质干扰小的特点。为快速准确的测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量，建立简便，有效的分析方法提供了可靠的保障。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101839897B
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN200910228929.9
申请日：2009-12-02
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本发明涉及大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量的测定方法，具体是称取样品10-20g，置于具塞锥形瓶中，加入纯水20-60mL，静置10-30分钟，再加50-70mL乙腈，振荡提取30-60分钟；过滤转移至分液漏斗中，加20-30mL 0.01mol/L盐酸和氯化钠饱和水溶液，振荡3-10分钟，静置分层；用50-100mL乙腈再次萃取，合并，浓缩至10-30mL；净化：固相萃取C18柱经乙腈预淋，将上述提取相过柱净化，收集淋出液，浓缩近干，用V/V甲醇∶水1∶1，定容并经滤膜过滤，采用液相色谱法进行检测，本发明的测定方法具有操作简单快捷，回收率高，灵敏度高，杂质干扰小的特点。为快速准确的测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量，建立简便，有效的分析方法提供了可靠的保障。
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公开(公告)号：CN102121926A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010596914.0
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
Abstract: 本专利公开了一种含有氰烯菌酯残留的样品测定前的处理方法，它是称取小麦或土壤样品20.0g加入150ml甲醇浸泡24小时，然后抽滤，将滤液转移至分液漏斗，用100ml正己烷洗涤2次，弃去正己烷相，向甲醇层中加2.5％硫酸钠水溶液100-200ml，分别用40ml二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠干燥并过滤至三角瓶中，减压浓缩至干，用丙酮定容待测。本发明的处理方法省略了固相萃取柱净化，具有操作简单，成本低，回收率高等特点。
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公开(公告)号：CN102128902B
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201010597205.4
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/14
Abstract: 本发明公开了一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留的人参样品测定前的处理方法。它是将人参样品粉碎，过筛，烘干，精确称量样品5g，于250mL烧杯中，加10mL水，静置10分钟，将样品充分润湿后，加入30mL乙腈，10mL水，高速组织匀浆(20000转/min)2min，抽滤。加氯化钠8g左右，振荡3分钟后静置10分钟，过无水硫酸钠，减压浓缩，浓缩后定容至4mL。其中2mL转入进样小瓶后，直接用于测定有机磷类农药残留量的检测。剩下2mL转入预淋好的弗罗里硅土柱(1000mg)中，用正己烷/乙酸乙酯(95/5，v/v)20mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干后正己烷定容2mL。本发明公开的人参中有机磷类和菊酯类农药残留样测定前的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN102128901B
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201010596912.1
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/14
Abstract: 本发明公开了一种含有磺酰脲类农药残留的人参样品测定前的处理方法，它是准确称取粉碎样品2g，精确至0.01g，加入20mL乙腈，涡旋2min，4000rpm离心5min，取上清液于蒸发瓶中；残渣用10mL乙腈重复提取一次，涡旋2min，4000rpm离心5min，合并上清液；将提取液在40℃蒸干，残渣用甲醇-二氯甲烷10∶90，5mL溶解，待净化；石墨化碳柱先用10mL甲醇-二氯甲烷，体积比10∶90活化，并用固相萃取柱转接头将石墨化碳柱与50mL注射器相连；并过0.22μm滤膜，待测。本发明公开的处理方法，测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
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公开(公告)号：CN102141553A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010597202.0
申请日：2010-12-20
Applicant: 天津市农业科学院中心实验室
IPC: G01N30/06
Abstract: 本发明公开了一种含有农药蚜灭磷的样品测定前的处理方法，它是称样20g(精确到0.01g)，加50mL乙腈，振荡30min，过滤至分液漏斗，加10mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加8g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用丙酮/正己烷(V/V＝1/1)定容2mL，涡旋1min，转移至进样小瓶待测。本发明公开的残留样品测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
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