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公开(公告)号：CN111057082A
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201911370236.3
申请日：2019-12-26
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，所述制备方法主要包括合成双草酸硼酸锂粗品及浓缩析晶提纯，具体包括如下步骤：称取硼单质和草酸氢锂混合均匀，得混合原料；将混合原料置入球磨机中常压反应2-6小时后加入有机溶剂湿磨，得到含有双草酸硼酸锂粗品的溶液；将得到的含有双草酸硼酸锂粗品的溶液进行浓缩析晶、过滤，随后干燥即得一种双草酸硼酸锂。本发明生产环节少、提纯方便，所制得的双草酸硼酸锂产品纯度能达99.99％，且水分含量低于10ppm，满足锂离子电池电解质的生产需求。
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公开(公告)号：CN109053787A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811089628.8
申请日：2018-09-18
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07F5/02
CPC分类号： C07F5/022
摘要： 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括：以氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼为反应原料，充分搅拌，过滤，减压蒸发得到二氟草酸硼酸锂浓缩液，加入有机溶剂，过滤干燥滤渣得到二氟草酸硼酸锂。本发明通过水相法制备二氟草酸硼酸锂溶液和纯化二氟草酸硼酸锂的两步法得出产物，反应废气用碱液吸收。本发明方法工艺操作简单，产品纯度高、收率高、反应过程环保无污染。
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公开(公告)号：CN108178139A
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201810140669.9
申请日：2018-02-09
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/455 , H01M10/0567
摘要： 本发明公开了一种通过洗涤副产物的技术在二氟磷酸锂制备过程中提高产品反应收率方法，具体步骤如下：在一定工艺条件下在二氟磷酸碱金属盐的反应制备过程中分离出反应液的副产品，用与反应过程相同指标的非水溶剂，在惰性气体保护下，进行清洗，以达到洗出副产物中夹带的反应产品的目的。其中洗涤液经多次洗涤，当洗涤液的产品浓度达到一定的指标后，对洗涤液进行浓缩析晶、分离干燥得到合格产品。
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公开(公告)号：CN109133023B
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN201710496923.4
申请日：2017-06-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：(1)脱酸：将二氟磷酸锂制备过程中析出产品后剩余的含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5～30L/h的流速压入含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm；(2)脱水：酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5～30L/h流速将有机溶剂压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂；(3)循环利用：将非水溶剂计量后重新加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4进行反应，析晶、干燥后制得产品，达到循环利用。本发明实现了非水溶剂的循环利用，不仅不会降低原料的利用率及二氟磷酸锂的收率，而且降低了成本，提高了效益，并且减少了有机废液的排放，保护了环境。
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公开(公告)号：CN107720717B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201711037909.4
申请日：2017-10-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/445
摘要： 一种二氟磷酸锂的制备方法，合成原理包括二氟磷酸与氢氧化锂在非水溶剂中接触反应或者二氟磷酸与碳酸锂在非水溶剂中接触反应；具体反应方程式包括：HPO2F2+LiOH＝LiPO2F2+H2O；或2HPO2F2+Li2CO3＝2LiPO2F2+H2O+CO2。本申请以二氟磷酸以及碳酸锂或氢氧化锂为主要原料，不使用现有技术中常用的六氟磷酸锂，可以降低反应成本低；并且在制备过程中不使用氟气等有害气体，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；反应过程为固液反应，原料与目的产物当中均不含气体，因此原料与产物的纯度易于控制、方便运输，且原料利用率高，从而可以降低成本。
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公开(公告)号：CN109745943A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910146526.3
申请日：2019-02-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： B01J19/18 , C01B25/455 , G05D16/20
摘要： 本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备及控制方法，利用压力传感器和放空阀组成的自控连锁装置、压力感应自动爆破片装置实现反应装置内压力的自动感应和控制，并采用逐步升级的三级压力自动卸压控制方法，提升了整个反应系统的安全系数，同时提高了产品收率和质量水平。
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公开(公告)号：CN109133023A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201710496923.4
申请日：2017-06-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
CPC分类号： C01B25/375 , C01B25/26 , C01B25/45 , H01M4/5825
摘要： 本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：(1)脱酸：将二氟磷酸锂制备过程中析出产品后剩余的含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5～30L/h的流速压入含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm；(2)脱水：酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5～30L/h流速将有机溶剂压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂；(3)循环利用：将非水溶剂计量后重新加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4进行反应，析晶、干燥后制得产品，达到循环利用。本发明实现了非水溶剂的循环利用，不仅不会降低原料的利用率及二氟磷酸锂的收率，而且降低了成本，提高了效益，并且减少了有机废液的排放，保护了环境。
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公开(公告)号：CN105244541A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510570833.6
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： H01M10/0568
CPC分类号： H01M10/0568
摘要： 本发明提供一种具有良好溶解性、热稳定性和耐水解特性的电解质以及使用其的电解液，其具有通式Am+Bm-，其中A为金属离子、鎓离子或质子；阴离子Bm-为[B(C2O4)(CN2)]-、[p(C2O4)(CN4)]-、[p(C2O4)2(CN4)2]-其中的一种，m为1~3的整数。本发明采用氰基替代[P(C2O4)F4]-、[P(C2O4)2F2]-、[B(C2O4)F2]-结构中的氟原子，以提高电解质的耐水解性和耐高温性能，进而提高电化学装置的循环寿命和高低温充放电性能。
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公开(公告)号：CN209399726U
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201821525011.1
申请日：2018-09-18
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： F26B25/00
摘要： 本实用新型提供一种二氟磷酸锂产品干燥的下料装置，其包括进料管、干燥器、电机、阀门、气动扭力臂、重量变送器、智能控制器、出料软管；干燥器进料管设在湿产品出处，出料口处设置有阀门及控制阀门的气动扭力臂，出料软管将球阀与产品包装桶连接，阀门上设有行程开关，气动扭力臂通过行程开关与阀门连接，重量变送器通过智能控制器与气动扭力臂连接在一起。本实用新型以较低成本完成了二氟磷酸锂产品的下料干燥及出料自动控制，使进料和出料过程更加安全、高效。
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公开(公告)号：CN209735601U
公开(公告)日：2019-12-06
申请号：CN201920248292.9
申请日：2019-02-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： B01J19/18 , C01B25/455 , G05D16/20
摘要： 本实用新型公开了一种二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备，利用压力传感器和放空阀组成的自控连锁装置、压力感应自动爆破片装置不仅实现了反应装置内压力的自动感应和控制，还保证了反应中产品与空气的隔绝，提升了整个反应系统的安全系数，并提高了产品收率和质量水平。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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