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公开(公告)号：CN105218348A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510570831.7
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
CPC分类号： C07C51/412 , C07C55/07
摘要： 本发明提供了一种简单、实用、可大规模工业化生产的四氟草酸磷酸锂制备方法。本发明提供了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于其具体方法为：首先，称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中，充分搅拌2-6小时，以将其充分溶解于无水HF中；然后，在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应，本发明的优势在于使用价格便宜的原料制备四氟草酸磷酸锂，该方法制备方法简单，克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点，从而可以大幅节省成本。
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公开(公告)号：CN105236368B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510570834.0
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明为一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，一种在固相或非水溶剂条件下，将碱金属的六氟磷酸盐与相应的碱金属磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐的方法，其反应方程式如下：MPF6+M3PO4=2MPO2F2+2MF（M=Li、Na、K、Rb、Cs）。MPF6和M3PO4的摩尔比在0.8‑1.5:1，即六氟磷酸碱金属盐适当过量，以保证磷酸盐反应完全。本发明方法可以在安全情况下进行二氟磷酸碱金属盐的制备，提高了制备过程的安全性，保证了制备人员的安全。本发明碱金属的六氟磷酸盐和磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐，无论是固相还是液相反应都可在温和条件下得到目标产物，不使用危险气体原物料，不会生成损害电解液性能的酸性气体或水。
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公开(公告)号：CN105236368A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510570834.0
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明为一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，一种在固相或非水溶剂条件下，将碱金属的六氟磷酸盐与相应的碱金属磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐的方法，其反应方程式如下：MPF6+M3PO4=2MPO2F2+2MF（M=Li、Na、K、Rb、Cs）。MPF6和M3PO4的摩尔比在0.8-1.5:1，优选为1.1-1.2:1，即六氟磷酸碱金属盐适当过量，以保证磷酸盐反应完全。本发明方法可以在安全情况下进行二氟磷酸碱金属盐的制备，提高了制备过程的安全性，保证了制备人员的安全。本发明碱金属的六氟磷酸盐和磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐，无论是固相还是液相反应都可在温和条件下得到目标产物，不使用危险气体原物料，不会生成损害电解液性能的酸性气体或水。
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公开(公告)号：CN105218348B
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201510570831.7
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
摘要： 本发明提供了一种简单、实用、可大规模工业化生产的四氟草酸磷酸锂制备方法。本发明提供了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于其具体方法为：首先，称取草酸锂并置于带夹套和过滤装置的316L不锈钢反应釜A中，充分搅拌2‑6小时，以将其充分溶解于无水HF中；然后，在另一带有夹套和搅拌装置的316L不锈钢反应釜B中加入五氯化磷和氟化氢进行反应，本发明的优势在于使用价格便宜的原料制备四氟草酸磷酸锂，该方法制备方法简单，克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点，从而可以大幅节省成本。
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公开(公告)号：CN105244541A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510570833.6
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： H01M10/0568
CPC分类号： H01M10/0568
摘要： 本发明提供一种具有良好溶解性、热稳定性和耐水解特性的电解质以及使用其的电解液，其具有通式Am+Bm-，其中A为金属离子、鎓离子或质子；阴离子Bm-为[B(C2O4)(CN2)]-、[p(C2O4)(CN4)]-、[p(C2O4)2(CN4)2]-其中的一种，m为1~3的整数。本发明采用氰基替代[P(C2O4)F4]-、[P(C2O4)2F2]-、[B(C2O4)F2]-结构中的氟原子，以提高电解质的耐水解性和耐高温性能，进而提高电化学装置的循环寿命和高低温充放电性能。
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公开(公告)号：CN109666017A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710974354.X
申请日：2017-10-17
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明公开了一种1-丙烯-1,3-磺酸内酯的制备方法，该方法主要包括：将反应物1，3-丙烷磺酸内酯与氯气一起通入微反应器中，加入引发剂在一定温度下反应生成中间产物一氯代1，3-丙烷磺酸内酯。减压精馏提纯后与三乙胺在有机溶剂中进行消去反应，过滤、淋洗得到1-丙烯-1，3-磺酸内酯粗品。粗品经去离子水洗涤后分相，有机相用活性炭脱色后过滤、浓缩，低温结晶，过滤、干燥后得到高纯1-丙烯-1，3-磺酸内酯。本发明提供的制备方法与现有技术相比具有毒性小、反应流程短、收率高、产品纯度高等优点。
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公开(公告)号：CN107720717A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711037909.4
申请日：2017-10-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/445
摘要： 一种二氟磷酸锂的制备方法，合成原理包括二氟磷酸与氢氧化锂在非水溶剂中接触反应或者二氟磷酸与碳酸锂在非水溶剂中接触反应；具体反应方程式包括：HPO2F2+LiOH＝LiPO2F2+H2O；或2HPO2F2+Li2CO3＝2LiPO2F2+H2O+CO2。本申请以二氟磷酸以及碳酸锂或氢氧化锂为主要原料，不使用现有技术中常用的六氟磷酸锂，可以降低反应成本低；并且在制备过程中不使用氟气等有害气体，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；反应过程为固液反应，原料与目的产物当中均不含气体，因此原料与产物的纯度易于控制、方便运输，且原料利用率高，从而可以降低成本。
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公开(公告)号：CN109666046A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710974353.5
申请日：2017-10-17
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，该方法具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，优选2L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，优选30℃，压力维持在0～0.5MPa，优选0.1MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，优选2.05∶1，充分搅拌反应1～3小时，优选2小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。本发明的目的是针对现有工艺中存在的问题与不足，改进四氟草酸磷酸锂的制备方法，从而降低四氟草酸磷酸锂的制备成本，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN109422256A
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710762160.3
申请日：2017-08-28
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明涉及一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，制备过程为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合反应，固相反应结束后，反应混合物采用非水溶剂萃取一段时间，经过滤后得到澄清的萃取液，溶剂反应结束后过滤，所得到的萃取液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。所述方法也可以为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合，非水溶剂中反应，反应结束后过滤，滤液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。本发明制备方法大大降低了原料成本，提高了工艺安全性，具有较好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN107720717B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201711037909.4
申请日：2017-10-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/445
摘要： 一种二氟磷酸锂的制备方法，合成原理包括二氟磷酸与氢氧化锂在非水溶剂中接触反应或者二氟磷酸与碳酸锂在非水溶剂中接触反应；具体反应方程式包括：HPO2F2+LiOH＝LiPO2F2+H2O；或2HPO2F2+Li2CO3＝2LiPO2F2+H2O+CO2。本申请以二氟磷酸以及碳酸锂或氢氧化锂为主要原料，不使用现有技术中常用的六氟磷酸锂，可以降低反应成本低；并且在制备过程中不使用氟气等有害气体，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；反应过程为固液反应，原料与目的产物当中均不含气体，因此原料与产物的纯度易于控制、方便运输，且原料利用率高，从而可以降低成本。
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