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公开(公告)号:CN114478439A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202210298654.1
申请日:2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/205
Abstract: 本发明公开了一种合成Boc‑哌嗪的后处理工艺,属于药物中间体合成领域。该方法以无水哌嗪和BOC‑酸酐为原料经酰胺化反应后合成Boc‑哌嗪,反应完成后浓缩溶剂,再加入乙酸乙酯和石油醚混合物搅洗,过滤回收无水哌嗪,滤液浓缩后加入水搅洗,过滤,滤液用二氯甲烷萃取,浓缩,重结晶得到Boc‑哌嗪。本发明工艺稳定,实现了无水哌嗪的回收,反应过程可控、操作简单,提高了原子利用率,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN114539096A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210298625.5
申请日:2022-03-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/50 , B01J23/72
Abstract: 本发明公开了一种4‑甲基‑2‑氰基联苯的制备方法,属于药物中间体合成领域。该方法以2‑氰基氯苯和4‑甲基氯苯为原料经石墨烯负载铜催化剂催化偶联合成4‑甲基‑2‑氰基联苯。本发明制备方法反应过程可控、操作简单,反应条件温和,反应选择性高,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN104193670B
公开(公告)日:2016-10-12
申请号:CN201410389854.3
申请日:2014-08-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07D209/48 , B01J31/02 , C07C45/36 , C07C49/78 , C07C49/786 , C07C49/633
Abstract: 本发明涉及一种催化氧化乙苯及其衍生物制备芳酮的方法,按底物16 mmol乙苯或其衍生物计,1~15 mol%的具备N‑羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)与酮肟双重结构的新型催化剂为催化剂,在无任何助催化剂的条件下,氧气压力为0.1~0.5 MPa,反应温度为20~100℃,反应时间为1~12小时,得到主产物苯乙酮或其它芳酮,乙苯转化率达到80.5%,产物苯乙酮选择性达到92.3%,收率可达74.3%。本发明所用的催化体系使用分子氧作为氧化剂,无需加入任何助催化剂,反应条件温和,降低了成本,提高了收率,且适用范围广,是制备苯乙酮及其它芳酮的好方法。
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公开(公告)号:CN105198843A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510616708.4
申请日:2015-09-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/54
CPC classification number: C07D307/54
Abstract: 本发明涉及一种2-(呋喃-2-基)-2-氧代乙酸的合成方法,属于医药中间体制备技术领域。本发明提供了一种由糠醛与硝基甲烷通过两步一锅反应,来合成2-(呋喃-2-基)-2-氧代乙酸的新方法。本发明的有益效果为:反应条件温和,原料廉价易得,适合于工业化规模的生产。
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公开(公告)号:CN104193600A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410389855.8
申请日:2014-08-11
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/38 , C07C47/54 , C07C47/232 , C07C47/277 , C07C47/24 , B01J31/30 , B01J31/28
CPC classification number: Y02P20/582 , C07C45/38 , B01J21/04 , B01J31/28 , B01J31/30 , B01J2231/70 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/232 , C07C47/55 , C07C47/575
Abstract: 一种以氧化铝为助催化剂的新型催化体系,高效高选择性空气氧化醇成醛或酮的新方法,在无溶剂、无含氮配体、无碱的条件下,按底物3mmol苯甲醇计,2~3mol%的2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基或其衍生物为主催化剂,1~2mol%铜盐、0.8~1g的氧化铝,氧气或空气的压力为0.1~0.5MPa,反应温度为20~80℃,反应时间为1~24小时,苯甲醇的转化率为100%,产物苯甲醛选择性为100%,产率92%。本发明是一种简单的催化体系,且该体系活性高,价格便宜,操作简单易行,催化反应条件温和,氧化铝容易分离和再利用,不存在污染,易于工业化生产,是一种制备醛的好方法。
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