公开(公告)号：CN105315172B

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201510885273.3

申请日：2015-12-07

Applicant: 济南大学

Inventor： 郑庚修 ,  刘庆东 ,  马志佳 ,  刘悦 ,  付凯 ,  杨柳

IPC: C07C243/14 ,  C07C241/02

Abstract: 本发明公开了一种水—甲基肼共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以乙腈与甲乙酮的混合物作为萃取剂，采用连续萃取精馏的方法来分离水—甲基肼共沸混合物，萃取精馏塔的操作条件：萃取剂与进料的质量比为1~10:1，控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔塔顶采出甲基肼，溶剂回收塔塔底采出水，塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏水—甲基肼共沸体系，分离出高纯水、甲基肼产品。连续精馏效率高，产率大，溶剂回收简单。

公开(公告)号：CN105037196A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510482953.0

申请日：2015-08-10

Applicant: 济南大学

Inventor： 郑庚修 ,  刘庆东 ,  刘悦 ,  马志佳 ,  杨柳 ,  付凯

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/14

Abstract: 本发明公开了一种常压下催化合成甲基肼的新方法。其特征是：将水合肼与一氯甲烷以盐酸作保护剂，硅胶作催化剂，乙醇作溶剂，70~74℃下常压反应，生成甲基肼盐酸盐。采用肼游离方法，通过水合肼游离出甲基肼后，经精馏工艺获得甲基肼水溶液。游离后的副产物一盐酸肼盐可以循环套用。本发明具有如下优点：设备成本和原料价格较为低廉，反应产率高且选择性好，无三废产生，环保性强，工艺实现了内循环，可以方便的进行连续化生产，并且反应在常压下进行，操作简单，生产安全。

公开(公告)号：CN104371001A

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201410706801.X

申请日：2014-12-01

Applicant: 济南大学

Inventor： 郑庚修 ,  陈环宇 ,  王秋芬 ,  王卫 ,  乔宇 ,  马志佳 ,  刘悦

IPC: C07K5/062 ,  C07K1/30 ,  C07K1/02

Abstract: 本发明公开了一种混合溶剂合成高纯度甘谷二肽的制备工艺，属于药物化学领域，以N-氯乙酰-L-谷氨酰胺为原料进行氨解反应，其氨解反应特征在于利用非质子化极性溶剂与氨水混合溶剂条件下，提高N-氯乙酰-L-谷氨酰胺氨解的反应活性；采用浓氨水和(NH4)2CO3在密闭条件下进行氨解反应有效提高活性氨的浓度，降低了甘氨酰-L-谷氨酰胺水解而产生的甘氨酰-L-谷氨酸副产物，提高了氨解的选择性。将反应液浓缩，采用水、甲醇与酯的三溶剂混合体系结晶得到98.5%以上高纯度的甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品，粗品经水、甲醇与酯的混合溶剂一次精制就可以得到纯度99.8%甘谷二肽，提高了收率，简化了操作，适合工业化生产。