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公开(公告)号：CN104698117B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201510123006.2
申请日：2015-03-20
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种电子烟烟气中烟碱、1,2?丙二醇和丙三醇的同时测定方法，包括以下步骤：按照抽吸方案抽吸电子烟，采用玻璃纤维滤片捕集烟气，采用含内标的有机溶液振荡萃取纤维滤片后，取1mL溶液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱?氢火焰检测器对萃取液进行检测。本方法采用DB?ALC1（30m×0.32mm×1.8μm）色谱柱，能实现对电子烟烟气中高浓度的1,2?丙二醇、丙三醇和低浓度烟碱的同时分析，色谱柱内径为0.32mm，可在满足低浓度烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度的1,2?丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，同时采用1.8μm的厚液膜柱子可以有效改善强极性的1,2?丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾现象，使得定量更准确。
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公开(公告)号：CN104585875B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201510029574.6
申请日：2015-01-21
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: A24B15/18
Abstract: 一种用烟梗和烟叶制备电子烟烟液的方法，其特征在于：将粉碎后的烟叶或烟梗，先经一定酸或碱性水溶液泡发，以完全游离出原料中的特征化学成分，然后用疏水性溶剂对特征化学成分进行提取，再将提取液浓缩得到浸膏，最后将浸膏加热溶解于溶剂丙二醇或甘油中，并根据需要添加一定量的天然产物提取物或烟用香精，即得到所需的电子烟烟液。本发明的优点在于：酸碱的不同时间泡发可以最大限度的游离出烟梗或烟叶中的特征化学成分，为下一步利用疏水性溶剂提取出该类成分创造条件，从而使利用该方法得到的电子烟烟液更保持原料烟叶的吸食风格特征。
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公开(公告)号：CN104764851A
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201510233951.8
申请日：2015-05-11
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 吉林烟草工业有限责任公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法，其特征在于：该方法是将电子烟烟液样品中加入少量水，振荡均匀，充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中，用环己烷萃取，萃取液浓缩后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。本发明的分析测定方法与目前测定多环芳烃的常用分析方法相比，大大简化了样品前处理，节约了有机溶剂使用，实验的重复性和回收率很好，适合自动化和大批量处理样品。
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公开(公告)号：CN104655767A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201510122522.3
申请日：2015-03-20
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种电子烟烟液中香兰素、乙基香兰素和香豆素的同时测定方法，其特征在于：准确称取一定量的电子烟烟液，采用含内标物质的有机溶液振荡稀释后，取1mL溶液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱-质谱联用/选择离子监测模式（GC-MS/SIM）同时定量分析检测烟液中的香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量。本方法的优点是所需较少的样品量和试剂用量，操作简单快捷，短时高效，分析测定灵敏度高，香兰素、乙基香兰素和香豆素检出限分别0.03μg/mL、0.04μg/mL和0.03μg/mL,香兰素、乙基香兰素和香豆素测定结果的变异系数分别是1.9％、3.3％、4.2%，回收率在96%～112%之间，测定结果稳定，回收率高，定量准确。
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公开(公告)号：CN104634897A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510077987.1
申请日：2015-02-14
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种检测卷烟主流烟气中晚期糖基化终末产物（AGEs）的方法，具体包括对羧甲基赖氨酸（CML)和羧乙基赖氨酸（CEL)）的分析测定。该方法包括采用剑桥滤片捕集卷烟烟气总粒相物后，采用盐酸溶液超声萃取滤片，结合阳离子交换固相萃取柱净化方法和液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）进行分析。本发明的特征在于：（1）首次建立卷烟主流烟气中AGEs的检测方法；（2）根据卷烟烟气样品基质的特征，建立了样品前处理方法，不需要衍生化反应，前处理简单高效；（3）该方法灵敏度高、定性准确度好，适用于大批量样品的分析。
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![一种气相色谱-串联质谱同时检测卷烟主流烟气中苯酚、NNK和苯并[a]芘的方法](/CN/2015/1/5/images/201510029775.jpg)
公开(公告)号：CN104535695A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510029775.6
申请日：2015-01-21
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种气相色谱-串联质谱同时检测卷烟主流烟气中苯酚、NNK和苯并[a]芘的方法，其特征在于：该方法是利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的苯酚、NNK和苯并[a]芘，用萃取溶液对剑桥滤片进行萃取，采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）对萃取液进行检测，测定卷烟主流烟气中苯酚、NNK和苯并[a]芘的含量。本发明的分析测定方法与现有的卷烟主流烟气中苯酚、NNK和苯并[a]芘的各自测定方法相比，简化了样品前处理，提高了检测灵敏度，同时提高了分析测试通量，适用于大批量样品的快速分析。
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公开(公告)号：CN103163270B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201310101954.7
申请日：2013-03-28
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种液相色谱-串联质谱法检测滤嘴中八种挥发性羰基物的方法，八种挥发性羰基物即甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、2-丁酮，该方法采用乙腈/水混合溶液超声萃取滤嘴中羰基化合物，经2,4-二硝基苯肼衍生化反应后，采用液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）分析。本发明的有益效果在于：与原有的气相色谱法相比，本发明中所采用LC-MS/MS法有以下优点：（1）LC-MS/MS法灵敏度更高，且二级质谱能更有效地排除假阳性，定性准确度更高；（2）采用液相色谱分离，羰基化合物2,4-二硝基苯腙稳定性好；（3）样品无需纯化处理，前处理简单高效；（4）本方法可实现八种挥发性羰基化合物的同时检测。
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公开(公告)号：CN103364507A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310316079.4
申请日：2013-07-25
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/02
Abstract: 一种主流烟气中氨的滤嘴截留量测定方法，其特征在于：将4个抽吸后的滤嘴沿纵向划破后放入250mL锥形瓶中，准确加入100mL10mM盐酸。振荡萃取40min，静止5分钟。取2mL萃取液过0.45μm滤膜净化，滤液进行离子色谱分析，采用对照标样与滤嘴样品色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量。利用本发明方法对主流烟气氨滤嘴截留测定，重复性和回收率好，适用于大批量样品的分析。
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公开(公告)号：CN103163270A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201310101954.7
申请日：2013-03-28
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 一种液相色谱-串联质谱法检测滤嘴中八种挥发性羰基物的方法，八种挥发性羰基物即甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、2-丁酮，该方法采用乙腈/水混合溶液超声萃取滤嘴中羰基化合物，经2,4-二硝基苯肼衍生化反应后，采用液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）分析。本发明的有益效果在于：与原有的气相色谱法相比，本发明中所采用LC-MS/MS法有以下优点：（1）LC-MS/MS法灵敏度更高，且二级质谱能更有效地排除假阳性，定性准确度更高；（2）采用液相色谱分离，羰基化合物2,4-二硝基苯腙稳定性好；（3）样品无需纯化处理，前处理简单高效；（4）本方法可实现八种挥发性羰基化合物的同时检测。
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公开(公告)号：CN101799460A
公开(公告)日：2010-08-11
申请号：CN201010158559.9
申请日：2010-04-28
Applicant: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
Abstract: 本发明公开了一种检测烟草中有机磷农药残留量的方法，包括如下样品前处理：加入烟草样品重量5-15倍的水浸泡，再加入每克烟草样品10-20ml的萃取剂进行萃取，萃取后进行离心取部分上层有机相清液经净化处理、氮气吹拂浓缩，然后加入丙酮溶液，经0.22μm有机相滤膜过滤得到样品溶液；其中萃取剂为乙腈和丙酮的混合液，乙腈与丙酮的体积比为1-2：1；前处理后，将得到的样品溶液以氯唑磷为内标物采用气相色谱质谱法检测样品溶液中的有机磷农药残留量。本发明的方法，采用以乙腈和丙酮的混合液为萃取剂的前处理步骤，能够有效的将样品中的目标物萃取到有机相中，大大提高了检测的精准度。
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