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公开(公告)号：CN116693571A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202210194845.3
申请日：2022-02-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07F9/12
摘要： 本发明公开了叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，包括以下步骤：以叔丁基酚、苯酚和三氯氧磷为原料，以路易斯酸为催化剂，将原料与催化剂一次性或分段投入反应器后，反应完成得叔丁基化磷酸三苯酯粗品；将叔丁基化磷酸三苯酯粗品进行减压蒸馏，待减压蒸馏至叔丁基化磷酸三苯酯粗品酸值≤3mgKOH/g时，停止减压蒸馏；将酸值≤3mgKOH/g的叔丁基化磷酸三苯酯粗品进行分子蒸馏处理。本发明的叔丁基化磷酸三苯酯中磷酸三苯酯含量低、有效组分含量高、制备方法简便、生产成本低，适合于工业化生产。本发明方法制备的叔丁基化磷酸三苯酯适用于航空油和液压油基础油、增塑剂、阻燃剂、润滑油极压抗磨剂等领域。
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公开(公告)号：CN114621803B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202011461801.X
申请日：2020-12-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C10M129/78 , C10M173/02 , C10N30/06 , C10N40/20
摘要： 本发明涉及一种自乳化酯及其制备方法，包括：将反应原料多元醇、二元脂肪酸、一元脂肪酸与固体超强酸催化剂一次性或分段投入反应器，在惰性气体保护下升温进行酯化反应。待无副产物水生成时停止反应，减压蒸馏、过滤，得到自乳化酯产品。本发明的自乳化酯结构类似于多元醇酯，具有良好的润滑性，同时具有自乳化功能，且结构中不含聚氧乙烯醚链段，起泡倾向较小；本发明的自乳化酯密度与水接近，易与水形成稳定乳液。本发明的自乳化酯的制备方法采用固体超强酸催化剂，催化效率高且易脱除，所得产品色泽浅、酸值小，仅需微量碱即可迅速乳化形成稳定乳液，具有良好的抗硬水能力。
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公开(公告)号：CN115595196A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202110770227.4
申请日：2021-07-07
申请人： 中国石油天然气股份有限公司(CN)
IPC分类号： C10M169/04 , C10N30/12
摘要： 本发明涉及一种防锈剂组合物及其制备方法与应用，以该防锈剂组合物的总质量为基准，该防锈剂组合物包括：烯烃基丁二酸20％～50％；烯烃基丁二酸半酯15％～45％；双子咪唑啉15％～45％；基础油0％～50％；其中，所述烯烃基丁二酸中的烯烃基具有2‑20个碳，所述烯烃基丁二酸半酯中的烯烃基具有2‑20个碳，所述双子咪唑啉具有如下式Ⅰ结构：R1、R2独立地选自10～21个碳的烃基。本发明的防锈剂组合物油溶性好，加剂量小，防锈性能优异，酸值低，可用于调配各种类型的工业润滑油品和防锈油脂。
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公开(公告)号：CN114149463A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010933480.2
申请日：2020-09-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明公开了一种烷基膦酸二烷基酯的制备方法，包括在氮气保护下，将如式(I)所示的亚磷酸二烷基酯与促进剂混合后加热至引发剂分解温度，缓慢向其加入引发剂和如式(II)所示的烯烃。待烯烃和引发剂加毕，保温反应并实时监测反应进程，反应终点以原料特征峰消失进行判定。真空脱除过量亚磷酸二烷基酯，过滤，即得如式(III)所示的烷基膦酸二烷基酯。在通式(I)、(II)、(III)中，R为直链或支链C6～C20的烷基，或者为直链或支链C7～C20的芳烷基，R1和R2为相同或不同的C1～C8的烷基。本发明的制备方法不产生重排副产物和强挥发性副产物，对设备要求低，后处理工艺简单，所得烷基膦酸二烷基酯纯度高，适宜工业化生产。反应的通式如下所示：
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公开(公告)号：CN112645979A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201910954727.6
申请日：2019-10-09
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种烷基膦酸的制备方法，包括：将由通式(I)所示的烷基膦酸作为催化剂加入作为原料的由通式(II)所示的烷基膦酸酯中，催化剂的加入量为原料的重量的1wt％～15wt％；在150℃～200℃，缓慢且持续地加入蒸馏水，进行自催化水解反应；产生的低级醇和被汽化的水经由冷凝器冷却后收集；实时监测作为原料的烷基膦酸酯的特征峰，来判断水解反应进行的程度；待烷基膦酸酯的特征峰消失，停止加入蒸馏水；真空脱除反应混合物中残留的水分和低级醇，得到由通式(I)所示的烷基膦酸。本发明的制备方法仅以少量目标烷基膦酸为催化剂，制备工艺简单，对设备要求低，不产生酸性废弃物，具有显著的环保特征，且水解反应彻底，所得烷基膦酸产物纯度高。
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公开(公告)号：CN111574453A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201910122793.7
申请日：2019-02-19
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07D233/10 , C10M133/58
摘要： 发明涉及一种双子咪唑啉化合物、其制备方法以及该化合物作为缓蚀剂的应用。本发明提供的双子咪唑啉化合物结构如式(I)所示，式(I)中R1、R2独立地选自C10～C21的直连或支链烃基。本发明提供的双子咪唑啉化合物的制备方法以三乙烯四胺与C11～C22的直连或支链的有机酸为原料，经两步反应制得。第一步三乙烯四胺与脂肪酸脱水生成酰胺，第二步酰胺经过分子内脱水生成双子咪唑啉化合物。本发明提供的双子咪唑啉化合物作为缓蚀剂防锈性能优异，油溶性好。本发明提供的双子咪唑啉缓蚀剂的制备方法具有原料廉价易得，不使用有机溶剂的特点，易于工业化。
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