4-硝基苯基磷酸二钠盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN118307587A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410410045.X

    申请日:2024-04-07

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明提供4‑硝基苯基磷酸二钠盐及其制备方法,其中,制备方法包括如下步骤:步骤S1,使4‑硝基苯酚与双(二甲胺基)磷酰氯发生反应,得到双(二甲胺基)磷酸‑4‑硝基苯酚酯;步骤S2,使所述双(二甲胺基)磷酸‑4‑硝基苯酚酯(I)发生水解反应,得到磷酸单‑4‑硝基苯酚酯;步骤S3,所述磷酸单‑4‑硝基苯酚酯与碱发生反应得到4‑硝基苯基磷酸二钠盐。根据本发明实施例的4‑硝基苯基磷酸二钠盐的制备方法,安全性高,可规模化制备4‑硝基苯基磷酸二钠盐。此外,通过4‑硝基苯酚与双(二甲胺基)磷酰氯反应,水解后再与碱成盐,三步反应即可得到4‑硝基苯基磷酸二钠盐,路线短,操作简便。

    液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN114181246B

    公开(公告)日:2024-04-16

    申请号:CN202111567570.5

    申请日:2021-12-20

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明公开了液态双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,包括:(1)将双酚A溶于惰性芳烃溶剂中滴加到预热的三氯氧磷中进行双酚A磷酰氯化反应至无氯化氢放出反应结束,通过分馏,回收过量的三氯氧磷;(2)将苯酚溶于有机溶剂中并加入无机碱水溶液形成有机/碱/水三相体系后滴加第一步反应液,搅拌反应完成后,分出水层,油层水洗至中性,再过滤除去固体,滤液干燥,蒸馏回收溶剂。本发明在第一步反应中采用高沸点溶剂辅助分馏回收过量三氯氧磷,降低三氯氧磷残留,在第二步反应中以有机/碱/水三相体系的界面反应技术清除残留的三氯氧磷,并防止酯交换反应形成磷酸三苯酯,最终有效降低了液态产品中磷酸三苯酯的残留。

    一种基于双动态键交联结构的阻燃、可回收聚亚胺薄膜的制备方法

    公开(公告)号:CN117285686A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202311238531.X

    申请日:2023-09-25

    发明人: 余彬 丁洪亮 王爵

    摘要: 本发明公开了一种基于双动态键交联结构的阻燃、可回收聚亚胺薄膜的制备方法,通过以生物基香草醛为原料,引入C=N键以及‑S‑S‑键制备一种基于双动态键交联结构的阻燃、可回收聚亚胺薄膜。其交联结构中的席夫碱结构以及二硫键结构在加热条件下均是可逆的,均可用以实现交联聚合物材料的后处理或再加工。其中柔性聚醚胺和刚性二氨二苯二硫醚复配使用可以对聚亚胺薄膜的力学性能进行调控。席夫碱以及二硫键双动态键结构,使得聚亚胺薄膜具有良好的重加工性能,剪碎后150℃热压10分钟可以重塑成型。而席夫碱结构在盐酸和四氢呋喃溶液中可以降解,TFMP可以重新回收,聚亚胺薄膜呈现出良好的降解、回收性能。

    叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116693571A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202210194845.3

    申请日:2022-02-25

    IPC分类号: C07F9/12

    摘要: 本发明公开了叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法,包括以下步骤:以叔丁基酚、苯酚和三氯氧磷为原料,以路易斯酸为催化剂,将原料与催化剂一次性或分段投入反应器后,反应完成得叔丁基化磷酸三苯酯粗品;将叔丁基化磷酸三苯酯粗品进行减压蒸馏,待减压蒸馏至叔丁基化磷酸三苯酯粗品酸值≤3mgKOH/g时,停止减压蒸馏;将酸值≤3mgKOH/g的叔丁基化磷酸三苯酯粗品进行分子蒸馏处理。本发明的叔丁基化磷酸三苯酯中磷酸三苯酯含量低、有效组分含量高、制备方法简便、生产成本低,适合于工业化生产。本发明方法制备的叔丁基化磷酸三苯酯适用于航空油和液压油基础油、增塑剂、阻燃剂、润滑油极压抗磨剂等领域。