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公开(公告)号：CN104448099A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410777749.7
申请日：2014-12-15
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F214/18 , C08F214/28 , C08F216/14 , C08F214/22 , C08F214/20 , C08F210/02 , C08F2/26 , C08F2/18
摘要： 本发明提供一种长链氟代烯烃聚合物及其制备方法，其制备方法为1)在反应釜中加入其体积60～70％的去离子水，同时向去离子水中加入乳化剂等反应助剂；通过抽真空和充氮将反应釜内的氧含量控制在30ppm以下，升温到20～160℃；2)向反应釜中加入聚合单体，直到釜内压力达到0.5～6.0MPa；向反应釜中加入自由基引发剂，反应开始的同时加入改性单体RfCX1＝CX2X3，反应过程中补加相同比例的所述聚合单体，维持反应釜压力不变；3)补加聚合单体达到预定质量后停止添加，反应停止后，放出乳液；对所述乳液通过进行凝聚，洗涤、脱水，干燥得到粉状长链氟代烯烃聚合物。本发明提供的单体长链含氟烯烃制备的聚合物、耐热性好、透光率高，制备工艺简单环保，有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN103351446A
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201310317382.6
申请日：2013-07-25
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种高拉伸强度聚偏氟乙烯（PVDF）的制备方法。其特征在于，采用有机过氧化物作为引发剂，以低级烷烃作为分子量调节剂，使偏氟乙烯(VDF)和任选的共聚单体在低温下进行自由基聚合制备高拉伸强度的PVDF均聚物或共聚物的方法。得到的聚偏氟乙烯树脂结晶度高、分子量高、拉伸强度大于60MPa。
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公开(公告)号：CN104530292B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410797908.X
申请日：2014-12-19
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/26 , C08F216/14 , C08F2/38 , C08F2/26 , C08F2/30
摘要： 本发明涉及一种耐低温全氟醚橡胶的合成方法，包括如下步骤：1)将乳化剂、氟醚油、水混合均匀并加热至40℃，形成微乳液，将共聚单体A和共聚单体B加入所述述微乳液中，得到混合液；2)在反应釜中加入去离子水和pH调节剂，调节反应釜中的氧含量小于20ppm，将反应釜内温度升至70～120℃，向反应釜内中加入四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚混合物3)将所述混合液体加入反应釜，加入引发剂过硫酸钾开始反应。加入硫化点单体和链转移剂，至反应结束，得到聚合物；4)将聚合物进行电解质凝聚后洗涤，真空干燥、塑炼成型得到全氟醚橡胶。本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，通过调整单体结构制备出具有耐低温全氟橡胶。
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公开(公告)号：CN104529694B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410775913.0
申请日：2014-12-15
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种长链含氟烯烃的制备方法，包括如下步骤：1)加成反应：向含有全氟烷基碘溶液、自由基引发剂的反应器中连续通入含氟单体，调节反应器前后含氟单体的压差控制含氟单体的流动速率通过鼓泡法进行加成反应，制备加成物，反应结束后，将反应液通过减压精馏，得到一定纯度的加成产物；2)消除反应：将加成产物在碱性条件下消去HI，精馏，得到长链烯烃产物。本发明采用全氟烷基碘和含氟单体作为原料，通过加成与消除两步反应可制得含长链的含氟烯烃，并且该方法选择性高、简单环保，易于实现。
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公开(公告)号：CN103739756A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310646233.4
申请日：2013-12-04
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F114/22 , C08F214/22 , C08F216/14 , C08F2/26 , C08F2/38 , C08F2/00 , C08F4/34
摘要： 本发明属于有机化学领域，涉及一种改善热稳定性的聚偏氟乙烯聚合物制备方法，包括步骤1）以偏氟乙烯或与其他含氟单体为反应单体；2）加入占聚合反应釜总体积的60-70%的去离子水作为聚合反应介质；3）加入0.01-4.0重量份的乳化剂，温度为50-160℃，压力为2.0-6.0MPa，分批加入链转移剂和引发剂，开始聚合反应；4）反应过程中加入反应单体以保持压力恒定，至加入反应单体质量为去离子水质量的30-40%，停止反应。本发明的方法选择全氟羧酸基聚醚类乳化剂代替全氟辛酸类乳化剂，通过选择优良的引发剂、链转移剂以及调整加入方式，得到具有热分解温度超过400℃，黄度指数小于10的聚偏氟乙烯聚合物。
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公开(公告)号：CN104530265B
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201410798082.9
申请日：2014-12-18
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F6/22 , C08J3/16 , C08F214/22 , C08F214/24 , C08F214/28 , C08F214/26
摘要： 一种含氟聚合物粉末及其制备方法，1)向含氟乳液中加入1‑15℃去离子水，调节乳液比重1.05‑1.15；2)对所述含氟乳液在1000‑3000转/分的条件下进行搅拌，边搅拌边加入凝聚剂，搅拌5‑30min，停止搅拌后得到破乳析出的含氟聚合物；3)用1‑30℃去离子水洗涤所述破乳析出的含氟聚合物，直到洗涤水的电导率≤10us/cm，干燥后即得含氟聚合物粉末。采用本发明技术方案凝聚后破乳析出的含氟聚合物的平均粒径为350‑700μm，经洗涤干燥后水分含量低，呈粉末状，有利于后处理过程的洗涤和干燥；采用本发明技术方案可减少洗涤用水量，缩短干燥时间，提高了设备的生产能力，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104098730B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410331103.6
申请日：2014-07-10
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/26 , C08F214/28 , C08F214/18 , C08F2/38
摘要： 本发明提供一种低门尼高氟含量氟橡胶及其制备方法，所述低门尼高氟含量氟橡胶的共聚单元包括偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯和CH2＝CH-(CF2)n-F，其中n为0-7。采用乳液聚合方法制备出低门尼高氟含量的氟橡胶，该氟橡胶具有硫化效果好，拉伸强度高、耐燃油和溶剂效果极佳、永久压缩形变低等特点。同时，所得的低门尼氟橡胶兼具较好的硫化性能，且具有良好的耐油性能，可以应用于多种工业领域，特别是汽车工业中，包括密封件、润滑油管等。
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公开(公告)号：CN103665238B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310675424.3
申请日：2013-12-11
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F216/14 , C08F214/24 , C08F2/24 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及含氟橡胶领域，涉及一种宽分子量分布氟橡胶的合成方法。采用乳液聚合方式进行聚合，所述乳液聚合的过程包括：水介质中加入乳化剂及pH调节剂，反应器中的压力控制在2.5～5.5MPa，加入初始聚合单体，50～70℃，加入份引发剂，开始聚合反应；使压力降至1.5～2.0MPa，升温至90～120℃，补加引发剂和链转移剂继续反应，反应完毕后将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。本发明的方法工艺简单、生产效率高、成本更低和对环境的负面影响更少的氟橡胶，且获得了高质量的宽分子量分布氟橡胶。
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公开(公告)号：CN103351446B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310317382.6
申请日：2013-07-25
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种高拉伸强度聚偏氟乙烯（PVDF）的聚合方法。其特征在于，采用有机过氧化物作为引发剂，以低级烷烃作为分子量调节剂，使偏氟乙烯(VDF)和任选的共聚单体在低温下进行自由基聚合制备高拉伸强度的PVDF均聚物或共聚物的方法。得到的聚偏氟乙烯树脂结晶度高、分子量高、拉伸强度大于60MPa。
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公开(公告)号：CN103304688B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310261911.5
申请日：2013-06-27
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08C1/15
摘要： 本发明涉及一种凝聚剂，由如下重量份的组分制备而得：高分子树脂或其乳液以固含量计5-20份，金属盐溶液按溶质计5-30份，有机溶剂10-200份。利用本发明所得的凝聚剂制备粉末橡胶，成粒均匀且粒子间不粘接，成粉快、生产效率高，储存时不结块，且有机溶剂采用无毒或低毒溶剂，使用后可有效回收重复利用，损失小对环境无害。可适用于含凝胶、不含凝胶、高门尼粘度、低门尼粘度的橡胶胶乳的成粉工艺。
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