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公开(公告)号：CN104448095B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410777750.X
申请日：2014-12-15
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F214/16 , C08F214/18 , C08F220/44 , C08F220/50 , C08F2/38 , C08F2/26 , C08C1/15
摘要： 本发明提供一种可过氧化物硫化的氟橡胶的制备方法，其步骤如下：1)在反应釜中加入去离子水，pH缓冲剂、乳化剂，将反应釜进行抽真空操作，将釜内温度升高至50-120℃；2)向反应釜中加入聚合单体A和聚合单体B，至釜内压力达到0.3-5MPa，加入自由基引发剂引发聚合反应，反应开始后加入链转移剂，同时补加聚合单体A和聚合单体B使压力维持在所述釜内压力；3)随着反应的进行，每4h补加一次所述自由基引发剂，至反应完毕；4)得到弹性体乳液，加入凝聚剂进行凝聚，洗涤，真空干燥获得可过氧化物硫化的氟橡胶。本发明得到的过氧化物硫化氟橡胶产品，可以采用过氧化物硫化，且大幅度提高了耐热空气老化后永久压缩变形性能。
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公开(公告)号：CN103351446A
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201310317382.6
申请日：2013-07-25
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种高拉伸强度聚偏氟乙烯（PVDF）的制备方法。其特征在于，采用有机过氧化物作为引发剂，以低级烷烃作为分子量调节剂，使偏氟乙烯(VDF)和任选的共聚单体在低温下进行自由基聚合制备高拉伸强度的PVDF均聚物或共聚物的方法。得到的聚偏氟乙烯树脂结晶度高、分子量高、拉伸强度大于60MPa。
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公开(公告)号：CN103833874B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410083505.9
申请日：2014-03-07
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F2/38 , C08L27/16
摘要： 本发明公开了一种氟橡胶，所述氟橡胶的单体组成包括偏氟乙烯30～80mol%、六氟丙烯10～45mol%、四氟乙烯0～20mol%。本发明合成的氟橡胶的离子化端基少，硫化速度快，硬度低、且拉伸强度高、压变低，其中离子化端基数小于8个/106个碳原子；硬度HA小于74；拉伸强度大于14.5Mpa；永久压缩形变低于17%。
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公开(公告)号：CN103304688A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310261911.5
申请日：2013-06-27
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08C1/15
摘要： 本发明涉及一种凝聚剂，由如下重量份的组分制备而得：高分子树脂或其乳液以固含量计5-20份，金属盐溶液按溶质计5-30份，有机溶剂10-200份。利用本发明所得的凝聚剂制备粉末橡胶，成粒均匀且粒子间不粘接，成粉快、生产效率高，储存时不结块，且有机溶剂采用无毒或低毒溶剂，使用后可有效回收重复利用，损失小对环境无害。可适用于含凝胶、不含凝胶、高门尼粘度、低门尼粘度的橡胶胶乳的成粉工艺。
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公开(公告)号：CN102786700A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210307846.0
申请日：2012-08-27
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08J3/24 , C08L27/16 , C08K5/14 , C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F214/24 , C08F216/14
摘要： 本发明提出一种耐碱的硫化氟橡胶的制备方法，其步骤包括：1）反应器中加入水、乳化剂、pH调节剂；2）加入聚合单体；3）启动搅拌装置，并将升温至70～120℃，加入引发剂和链转移剂开始聚合反应；4）分批加入剩下的聚合单体，当所述聚合单体加完后停止反应；5）将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥；6）将步骤5）所得氟橡胶硫化制得硫化氟橡胶。本发明提供的合成方法操作简单、反应条件温和，通过调整单体结构、改变反应温度等措施有效控制了氟橡胶的结构，制备出具有耐碱的过氧化物硫化氟橡胶。同时，所得的高门尼氟橡胶兼有较好的硫化性能，并具有良好的耐油性能，可以应用于多种工业领域。
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公开(公告)号：CN103342772B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201310293100.3
申请日：2013-07-12
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F214/18 , C08F2/38 , C08F2/30 , C08F2/26 , C08K5/14
CPC分类号： C08F214/22 , C08F2/24 , C08F2/38 , C08F214/28 , C08F214/24 , C08F214/26 , C08F14/22 , C08F2/16
摘要： 本发明涉及一种可用过氧化物硫化的含氟弹性体的制备方法，将共聚单体在引发剂、链转移剂的存在下进行乳液聚合反应制得所述含氟弹性体，其中，所述链转移剂的烷基碘化物RIx。本发明提供的制备方法使用烷基碘化物作为链转移剂，反应同时向聚合物的分子结构中引入了I原子，其可在过氧化物硫化中起到交联点的作用。使用本发明制备方法得到的含氟弹性体经硫化后其性能得到了明显提高。而且，由于烷基碘化物成本低廉、来源广泛，故本发明提供的制备方法还可以简化制造工艺、降低成本，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN102875711B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201210351992.3
申请日：2012-09-20
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种聚偏氟乙烯乳液的凝聚洗涤方法，包括以下步骤：（1）向聚偏氟乙烯乳液中加入温度为1~15℃的水，调节乳液比重在1.04~1.18之间；（2）采用搅拌方式对上步得到的聚偏氟乙烯乳液进行凝聚，搅拌转速控制为500~2000转/分，完全破乳时间为1~15min；（3）凝聚后析出的聚偏氟乙烯树脂，用水洗涤。本发明大大提高了设备的生产能力，减少水的用量，缩短了处理周期，有利于规模化工业生产。
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公开(公告)号：CN103709304A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310731172.1
申请日：2013-12-26
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/18 , C08F214/26 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及一种高强度含氟聚合物的制备方法，包括如下步骤：1）向反应器中加入水、乳化剂，抽空至氧含量≤50ppm；2）继续加入pH调节剂、链转移剂；3）加热反应器至40-60℃，加入由1,1-二氟乙烯，四氟乙烯，三氟氯乙烯组成的混合单体；4）加入引发剂，开始聚合反应；其间，持续加入混合单体以维持反应器内压力恒定；5）待聚合乳液固含量达到质量百分数25-35％，结束聚合反应，乳液冷冻凝聚，洗涤和干燥，得到具有较高强度、良好抗老化性能、较好机械性能，分子量在15-30万之间的含氟聚合物。本发明含氟聚合物的制备方法，原料少、工艺简单、适合大规模推广。
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公开(公告)号：CN103319632A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310263094.7
申请日：2013-06-27
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种粉末橡胶的制备方法，即将隔离剂与凝聚剂水溶液同时加入到有机溶剂中，室温下，充分搅拌使其形成分散体系；后继续搅拌，同时缓慢加入橡胶乳液，再经分离、洗涤、脱水、干燥得到粉末橡胶。所得粉末橡胶粒子均匀且粒子间不粘接，储存时不结块，成粉快、生产效率高，且有机溶剂采用无毒或低毒溶剂，使用后可有效回收重复利用，损失小对环境无害。可适用于含凝胶、不含凝胶、高门尼粘度、低门尼粘度的橡胶胶乳的成粉工艺。
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公开(公告)号：CN103665238B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310675424.3
申请日：2013-12-11
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
IPC分类号： C08F214/22 , C08F214/28 , C08F214/26 , C08F216/14 , C08F214/24 , C08F2/24 , C08F2/38
摘要： 本发明涉及含氟橡胶领域，涉及一种宽分子量分布氟橡胶的合成方法。采用乳液聚合方式进行聚合，所述乳液聚合的过程包括：水介质中加入乳化剂及pH调节剂，反应器中的压力控制在2.5～5.5MPa，加入初始聚合单体，50～70℃，加入份引发剂，开始聚合反应；使压力降至1.5～2.0MPa，升温至90～120℃，补加引发剂和链转移剂继续反应，反应完毕后将所得聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。本发明的方法工艺简单、生产效率高、成本更低和对环境的负面影响更少的氟橡胶，且获得了高质量的宽分子量分布氟橡胶。
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