基于液液微萃取的GC-MS测卷烟烟气中芳香胺的方法

    公开(公告)号:CN106596796B

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201710012591.8

    申请日:2017-01-09

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 一种基于液液微萃取的GC‑MS检测卷烟主流烟气中9种芳香胺的方法,其特征在于:首先通过剑桥滤片捕集主流烟气中的释放的芳香胺,加入内标,以盐酸水溶液对抽吸得到的剑桥滤片进行振荡提取,加入氢氧化钠水溶液将pH调节至12~13,加入一定量的萃取溶剂甲苯、盐析剂无水硫酸钠进行震摇,离心后取出上层甲苯层,以七氟丁酸酐进行衍生化,经分散固相萃取净化后,以GC‑MS对其中的芳香胺含量进行分析,并通过内标法进行定量。本方法的样品前处理操作简单、快速,分析检测时间短,且方法的重复性好、回收率高,适用于卷烟主流烟气中9种芳香胺释放量的检测。

    一种烟草中NNK和NNN的合相色谱串联质谱测定方法

    公开(公告)号:CN108535387A

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201810768439.7

    申请日:2018-07-13

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明涉及一种烟草中4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基降烟碱(NNN)的合相色谱串联质谱的测定方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2-MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.18ng/mL,对NNN的检出限为0.04ng/mL,定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。