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公开(公告)号:CN109781982B
公开(公告)日:2022-02-08
申请号:CN201910095553.2
申请日:2019-01-31
Applicant: 中国烟草总公司四川省公司 , 国家烟草质量监督检验中心
Inventor: 陶晓秋 , 熊巍 , 唐纲岭 , 范子彦 , 边照阳 , 李中皓 , 张海燕 , 邓惠敏 , 庞夙 , 靳冬梅 , 韶济民 , 黄玫 , 李霞 , 刘珊珊 , 杨兵 , 李晨曦 , 蒲宁
IPC: G01N33/569 , G01N33/558
Abstract: 本发明公开了一种赤星病孢子在线捕集检测方法及捕集检测系统,该系统集成了捕集液捕集,捕集量更大,同时还具有免疫检测、荧光定量、在线读取与GPS传输数据、自动预警等优点。服务器将检测结果进行数字化转换后,一般烟基人员和烟农都能够读懂数据与结果,使得系统操作更加简单实用。本发明实时在线检测,用于在线监测空气赤星病分生孢子的数量,利于早期预防烟草赤星病的爆发风险。解决了现有条件下,没有办法早期判断赤星病爆发风险,而赤星病属于叶斑病菌,随空气传播,传播速度快,一旦爆发,基本没有办法防治的问题。
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公开(公告)号:CN110441454B
公开(公告)日:2021-07-23
申请号:CN201910750149.4
申请日:2019-08-14
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明属于农药残留检测分析技术领域,具体涉及一种测定速灭磷顺反异构体的方法。本发明的测定速灭磷顺反异构体的方法包括以下步骤:将前处理得到的待测样品溶液采用超临界流体色谱‑串联质谱法检测,然后根据标准工作曲线计算待测样品中顺式速灭磷和/或反式速灭磷的含量;所用色谱柱为ACQUITY UPC2Trefoil AMY1柱。本发明首次采用超临界流体色谱‑串联质谱技术实现了速灭磷顺反异构体含量的检测,灵敏度高,耗时短。并且流动相以超临界CO2为主,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。
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公开(公告)号:CN108535389B
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN201810768585.X
申请日:2018-07-13
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明涉及一种烟草中N‑亚硝基降烟碱(NNN)旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的(S)‑NNN和(R)‑NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2‑MS/MS对提取液中(S)‑NNN和(R)‑NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量样品的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对(S)‑NNN的检出限为0.21ng/mL,定量限为0.69ng/mL,对(R)‑NNN的检出限为0.34ng/mL,定量限为1.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中N‑亚硝基降烟碱旋光异构体的分离及测定。
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公开(公告)号:CN108535387B
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN201810768439.7
申请日:2018-07-13
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明涉及一种烟草中4‑(甲基亚硝胺基)‑1‑(3‑吡啶基)‑1‑丁酮(NNK)和N‑亚硝基降烟碱(NNN)的合相色谱串联质谱的测定方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2‑MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.18ng/mL,对NNN的检出限为0.04ng/mL,定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。
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公开(公告)号:CN106872603B
公开(公告)日:2019-11-08
申请号:CN201710122220.5
申请日:2017-03-02
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法,属于烟草检验技术领域。本发明卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法,包括以下步骤:1)将陶瓷均质子和卷烟滤嘴爆珠置于乙腈中进行涡旋震荡使爆珠破碎,然后进行衍生化处理,过滤,得待测液;2)采用高效液相色谱对待测液进行测定。本发明卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法,样品前处理过程简单、快速,大大节省了分析时间,便于批量样品分析;灵敏度和准确性高,重复性好,适合于卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的残留量检测。
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公开(公告)号:CN109212109A
公开(公告)日:2019-01-15
申请号:CN201811429923.3
申请日:2018-11-28
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法,其特征在于:用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成代谢物[异菌脲脱-(N-异丙基甲酰胺)],盐酸酸化后,用二氯甲烷液液萃取,过滤,氮吹近干后用乙腈复溶,以液相色谱-质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量,从而间接测定样品中异菌脲的总量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,填补了该类物质测定的空白,能够为相关残留限量的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴,针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件,与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果:本发明方法样品前处理过程简单、快速,具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
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公开(公告)号:CN108508130A
公开(公告)日:2018-09-07
申请号:CN201810319219.6
申请日:2018-04-11
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
Abstract: 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域,具体是一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药甲霜灵和烯酰吗啉对映体的方法,涉及多种手性农药的外消旋体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的甲霜灵和烯酰吗啉,用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了甲霜灵和烯酰吗啉2种手性农药的对映体。本发明首次采用合相色谱快速的对甲霜灵和烯酰吗啉进行手性分离,灵敏度高。以超临界CO2为流动相,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。
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公开(公告)号:CN108414664A
公开(公告)日:2018-08-17
申请号:CN201810319227.0
申请日:2018-04-11
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域,具体是一种超高效合相色谱-串联质谱技术拆分、测定手性农药异丙甲草胺对映体的方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及谷物、干果中的异丙甲草胺,用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱检测了异丙甲草胺手性农药的对映体,方法检出限为0.0012mg/kg本发明首次采用合相色谱快速的对异丙甲草胺进行手性分离,以超临界CO2为流动相,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。本发明方法使用合相色谱快速分析,有利于同分异构体的分离分析速度快,耗时仅仅4分钟,灵敏度高。
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公开(公告)号:CN108254233A
公开(公告)日:2018-07-06
申请号:CN201711483723.1
申请日:2017-12-29
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N1/28
Abstract: 本发明涉及一种烟碱溶液标准物质及其制备方法和应用。该烟碱溶液标准物质由烟碱纯度标准物质和溶剂组成,溶剂为异丙醇或水,烟碱溶液的浓度为5.00‑9.80mg/mL。本发明提供的烟碱溶液标准物质,通过溶剂和浓度的选择,经均匀性和稳定性检验、不确定度评价,能够作为标准物质使用。烟碱检测和分析用到的烟碱标准溶液的浓度一般不大于2.0mg/mL,该烟碱溶液标准物质不仅符合国家对危险化学品的安全管理规定,而且能满足不同含量烟碱样品的分析测定。
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公开(公告)号:CN107860843A
公开(公告)日:2018-03-30
申请号:CN201711086623.5
申请日:2017-11-07
Applicant: 国家烟草质量监督检验中心
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法,属于化学分析测试技术领域。本发明的辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法包括以下步骤:将待测样与正己烷混合后进行GC-FID测定;以三癸酸甘油酯为标准物质,通过辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分相对于三癸酸甘油酯的相对响应因子以及三癸酸甘油酯的标准工作曲线计算得到9种组分的含量。本发明辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法,无需逐一绘制出被分析物的标准工作曲线,仅利用三癸酸甘油酯一条标准工作曲线即可计算出辛,癸酸甘油酯溶剂中所有组分的含量及其总含量,首次实现了辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分的定量分析,并极大程度的简化了计算难度。
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