一种测定速灭磷顺反异构体的方法

    公开(公告)号:CN110441454B

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN201910750149.4

    申请日:2019-08-14

    Abstract: 本发明属于农药残留检测分析技术领域,具体涉及一种测定速灭磷顺反异构体的方法。本发明的测定速灭磷顺反异构体的方法包括以下步骤:将前处理得到的待测样品溶液采用超临界流体色谱‑串联质谱法检测,然后根据标准工作曲线计算待测样品中顺式速灭磷和/或反式速灭磷的含量;所用色谱柱为ACQUITY UPC2Trefoil AMY1柱。本发明首次采用超临界流体色谱‑串联质谱技术实现了速灭磷顺反异构体含量的检测,灵敏度高,耗时短。并且流动相以超临界CO2为主,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。

    一种烟草中NNN旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法

    公开(公告)号:CN108535389B

    公开(公告)日:2020-05-15

    申请号:CN201810768585.X

    申请日:2018-07-13

    Abstract: 本发明涉及一种烟草中N‑亚硝基降烟碱(NNN)旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的(S)‑NNN和(R)‑NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2‑MS/MS对提取液中(S)‑NNN和(R)‑NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量样品的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对(S)‑NNN的检出限为0.21ng/mL,定量限为0.69ng/mL,对(R)‑NNN的检出限为0.34ng/mL,定量限为1.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中N‑亚硝基降烟碱旋光异构体的分离及测定。

    一种烟草中NNK和NNN的合相色谱串联质谱测定方法

    公开(公告)号:CN108535387B

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201810768439.7

    申请日:2018-07-13

    Abstract: 本发明涉及一种烟草中4‑(甲基亚硝胺基)‑1‑(3‑吡啶基)‑1‑丁酮(NNK)和N‑亚硝基降烟碱(NNN)的合相色谱串联质谱的测定方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2‑MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.18ng/mL,对NNN的检出限为0.04ng/mL,定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。

    一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法

    公开(公告)号:CN109212109A

    公开(公告)日:2019-01-15

    申请号:CN201811429923.3

    申请日:2018-11-28

    Abstract: 一种烟草及烟草制品中异菌脲的高效液相色谱-质谱的测定方法,其特征在于:用碱性溶液将样品中的异菌脲全部分解成代谢物[异菌脲脱-(N-异丙基甲酰胺)],盐酸酸化后,用二氯甲烷液液萃取,过滤,氮吹近干后用乙腈复溶,以液相色谱-质谱测定样品中异菌脲代谢物的含量,从而间接测定样品中异菌脲的总量。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,填补了该类物质测定的空白,能够为相关残留限量的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴,针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件,与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果:本发明方法样品前处理过程简单、快速,具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

    一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法

    公开(公告)号:CN107860843A

    公开(公告)日:2018-03-30

    申请号:CN201711086623.5

    申请日:2017-11-07

    Abstract: 本发明涉及一种辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法,属于化学分析测试技术领域。本发明的辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法包括以下步骤:将待测样与正己烷混合后进行GC-FID测定;以三癸酸甘油酯为标准物质,通过辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分相对于三癸酸甘油酯的相对响应因子以及三癸酸甘油酯的标准工作曲线计算得到9种组分的含量。本发明辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分含量的测定方法,无需逐一绘制出被分析物的标准工作曲线,仅利用三癸酸甘油酯一条标准工作曲线即可计算出辛,癸酸甘油酯溶剂中所有组分的含量及其总含量,首次实现了辛,癸酸甘油酯溶剂中9种组分的定量分析,并极大程度的简化了计算难度。

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