5,5′-二硝胺基-3,3′-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法

    公开(公告)号:CN104016932A

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201410275703.5

    申请日:2014-06-19

    Abstract: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。

    1-甲基-5-氨基四唑合成方法

    公开(公告)号:CN103351354A

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN201310229592.X

    申请日:2013-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法,以5-氨基四唑一水合物为原料,将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶,在20℃~25℃搅拌下,加入质量浓度为7.0%~7.5%的氢氧化钠水溶液,在温度20℃~25℃搅拌下,加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂,加热升温至88℃~93℃反应1.5~4.5小时,得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.52;硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1:2.0~10.2;有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯,或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。该方法操作简便,反应过程中不需要反复调整反应液的碱性,反应收率较高,副产物较少。

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