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公开(公告)号:CN114351171A
公开(公告)日:2022-04-15
申请号:CN202111477243.0
申请日:2021-12-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/09 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种电化学合成HMX的方法,具体为:在‑25~‑15℃下,将四氧化二氮或亚硝酸钠与硝酸铵、发烟硝酸、DPT混合,反应5~10min后再加入去离子水,去离子水加入过程保证体系温度为‑25~‑15℃,得到混合液;将混合液作为电解液在两极两室电解槽中进行电解;电解后溶液经析出、过滤、洗涤和干燥,可得HMX。本发明以DPT为原料,与发烟硝酸、硝酸铵、四氧化二氮混合后,采用电解方法得到HMX,制备方法操作简单、方便,成本较低,最终产品的收率可达75.1%;且得到的产品无需后处理,可直接满足国军标要求。
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公开(公告)号:CN105820131A
公开(公告)日:2016-08-03
申请号:CN201610317796.2
申请日:2016-05-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14 , C06B25/34
CPC classification number: C07D249/14 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种二(3?硝基?1,2,4?三唑?5?基)甲二醇化合物,其结构式如下:本发明主要用于含能材料。
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公开(公告)号:CN102659704B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201210111657.6
申请日:2012-04-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/08
Abstract: 本发明公开了一种双(2,2,2-三硝基乙基)-3,6-二氨基四嗪的合成方法,其结构式如下所示:该方法以3,6-二氨基四嗪和三硝基乙醇为原料,将3,6-二氨基四嗪的二甲基亚砜于低温、酸性条件下加入到三硝基乙醇水溶液中,在室温反应得到双(2,2,2-三硝基乙基)-3,6-二氨基四嗪。本发明主要用于合成双(2,2,2-三硝基乙基)-3,6-二氨基四嗪。
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公开(公告)号:CN104016932A
公开(公告)日:2014-09-03
申请号:CN201410275703.5
申请日:2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14 , C07C281/06
Abstract: 本发明公开了一种5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐合成方法,其结构式如下:本发明以5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑为原料,包括以下步骤:(1)将5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑在0℃下分批加入到硝酸和硝酸铵体系中,5,5'-二胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、硝酸和硝酸铵的摩尔比为1:40:4~8,搅拌15min,然后将温度升至25℃,反应1.5h,反应液倒入冰水中,经过滤、洗涤和干燥得到5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑。(2)温度为60℃条件下,将5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠水溶液和碳酰肼加入到反应瓶中,5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑、氢氧化钠和碳酰肼的摩尔比为1:3:2.05,搅拌20min,滴加质量分数为35%的盐酸至pH值为4~7,将温度降至25℃,体系中析出白色产物5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。本发明主要用于制备5,5'-二硝胺基-3,3'-联-1,2,4-三唑碳酰肼盐。
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公开(公告)号:CN103467404A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310388912.6
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中酸的方法,将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中,升温至100℃~200℃,在压力≤2MPa的条件下,搅拌1~40h,冷却过滤,水洗,干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂,得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题,在含能材料后处理过程中安全性大大提高,且对环境没有污染。
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公开(公告)号:CN103467402A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310388755.9
申请日:2013-08-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明公开了一种过热水除奥克托金粗品中丙酮不溶物的方法,将奥克托金粗品和2~20倍的去离子水加入到高压反应釜中,升温至100℃~200℃,在压力≤2MP的条件下,搅拌1~40h,冷却至10℃~25℃,过滤,水洗,干燥得白色晶体。该方法用水作溶剂,得到的奥克托金符合国军标要求。且没有溶剂回收的问题,在含能材料后处理过程中安全性大大提高;对环境没有污染。
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公开(公告)号:CN103351354A
公开(公告)日:2013-10-16
申请号:CN201310229592.X
申请日:2013-06-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/06
Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-5-氨基四唑的合成方法,以5-氨基四唑一水合物为原料,将5-氨基四唑一水合物和蒸馏水加入反应瓶,在20℃~25℃搅拌下,加入质量浓度为7.0%~7.5%的氢氧化钠水溶液,在温度20℃~25℃搅拌下,加入含有硫酸二甲酯的有机溶剂,加热升温至88℃~93℃反应1.5~4.5小时,得到1-甲基-5-氨基四唑化合物。其中5-氨基四唑一水合物与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.52;硫酸二甲酯与有机溶剂质量体积比为1:2.0~10.2;有机溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯,或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。该方法操作简便,反应过程中不需要反复调整反应液的碱性,反应收率较高,副产物较少。
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公开(公告)号:CN115286027B
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202210755661.X
申请日:2022-06-29
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氢氧化铝锂盐复合物制备方法及其应用。所述方法包括:将Al(OH)3和Na2CO3加入到含LiCl和LiOH的混合溶液中,混匀后加热至80~85℃进行反应,之后室温环境下自然降温至25~30℃后所得反应物为氢氧化铝锂盐复合物。本发明的氢氧化铝锂盐复合物作为锂离子吸附剂,吸附容量达到9.52mg(锂)/g(吸附剂)。
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公开(公告)号:CN105537605B
公开(公告)日:2018-01-23
申请号:CN201610019023.6
申请日:2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种Al/Fe2O3铝热剂的制备方法,该方法将Fe2O3的前躯体与亚微米级Al粉在分散溶剂中混合均匀,除去分散溶剂,得到干燥固体。将得到的干燥固体放入坩埚中,300℃~330℃加热5h~10h后降温,得到Al/Fe2O3铝热剂。本发明的Al/Fe2O3铝热剂制备方法,周期短,操作简便,得到的铝热剂热值高,克服了背景技术制备周期长,操作过程繁杂的缺陷。
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公开(公告)号:CN104672158B
公开(公告)日:2017-04-12
申请号:CN201510075574.X
申请日:2015-02-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/14
Abstract: 本发明公开了一种含能化合物1,1'‑二(偕二硝甲基)‑3,3'‑二硝基‑5,5'‑联‑1,2,4‑三唑双胍盐,其结构式如(I)所示:本发明的1,1'‑二(偕二硝甲基)‑3,3'‑二硝基‑5,5'‑联‑1,2,4‑三唑双胍盐,是一种含能化合物,主要用于火炸药及含能材料。
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