一种甲基苯基混合环体的制备方法

    公开(公告)号:CN111499868B

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202010277061.8

    申请日:2020-04-10

    Abstract: 本发明公开了一种甲基苯基混合环体的制备方法,其特征在于,包括聚甲基苯基硅氧烷的合成步骤、裂解步骤和分馏步骤。本发明制备的裂解产物无结晶物质(甲基环体)、馏分明确、馏分组成少等优点;本发明制备的甲基苯基混合环体可按照其馏分的折射率分别制取高苯基、中苯基、低苯基甲基苯基硅橡胶,也可混合使用调节硅橡胶的苯基含量。本发明采用恒温、分步减压工艺能有效防止高温高真空下出现爆沸冲料的生产事故,也能避免高真空下逐步升温裂解时出现的低沸点结晶物堵塞管道的事故;本发明生产工艺简单,操作方便,适合一定规模的工业生产,是一种制备甲基苯基混合环体的稳定方法。

    一种二苯基二甲基硅氧烷环体的制备方法

    公开(公告)号:CN114456208A

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202011241419.8

    申请日:2020-11-09

    Abstract: 本发明涉及有机高分子化合物领域,尤其涉及一种二苯基二甲基硅氧烷环体的制备方法;所述制备方法包括:以二苯基二羟基硅烷和环硅氮烷为原料,在催化剂的作用下进行缩合成环反应。本发明采用二苯基二羟基硅烷和环硅氮烷为原料,在铵盐催化下反应,经过滤、水洗,脱除溶剂,得到高纯度的二苯基二甲基硅氧烷环体。本发明提供的制备方法,原料易得(二苯基二羟基硅烷为工业品,经过简单处理如重结晶等方式即可得到高纯度产品),且反应定量定向,产物收率高、结构均一、性能好,为苯基硅生胶的制备提供了优质原料。

    一种基于笼型倍半硅氧烷结构的聚合物交联剂

    公开(公告)号:CN114437355A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202111674159.8

    申请日:2021-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种基于笼型倍半硅氧烷结构的聚合物交联剂,属于聚合物交联剂领域,组成成分按重量份计包括:官能化POSS化合物1份,改性化合物1~8份,催化剂0.0001~0.0006份,溶剂30~100份。所述基于笼型倍半硅氧烷结构的聚合物交联剂的制备方法包括:官能化POSS预反应液的制备、POSS基交联剂的合成。本发明所涉及的交联剂以POSS为核心,同时含有硅氢基、碳碳双键、环氧基等活性基团,可用作多种聚合物材料的交联或改性剂;本发明所涉及的交联剂,交联活性高,能够在聚合物中引入POSS结构,形成以POSS为交联核心的三维网络,显著提高聚合物材料的综合性能;本发明的制备工艺简单、操作方便,产品安全环保,工业化前景好。

    一种六苯基三硅氧环醚的合成方法及用途

    公开(公告)号:CN113461727A

    公开(公告)日:2021-10-01

    申请号:CN202110771071.1

    申请日:2021-07-07

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种由如下晶胞参数及化学结构式(I)所示的六苯基三硅氧环醚晶体的合成方法,以二苯基二氯硅烷1mmol、一水合乙酸铜或六水合氯化钴1mmol及D‑缬氨醇3mmol为原料,在氯苯溶剂中合成,其特征是将二苯基二氯硅烷搅拌下滴加到D‑缬氨醇氯苯溶液中,加完后回流反应72小时,回流反应结束后加入水溶液,有机相用二氯甲烷萃取,得到萃取液,旋转脱溶得到粗品,将粗产品柱层析分离,经核磁共振,红外,质谱及X‑衍射进行表征,确认该白色晶体是目标产物六苯基三硅氧环醚,其结构式如下:该六苯基三硅氧环醚晶体化合物(I)的晶胞参数如下:在293(2)K温度下,牛津X‑射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线以ω‑θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,P 21 21 21,晶胞参数:α=90°;β=90°;γ=90°;该六苯基三硅氧环醚晶体(I)的用途,将化合物作为催化剂在在苯甲亚胺的腈硅化反应中显示了较好的催化性能,其转化率高达99%。

    一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺

    公开(公告)号:CN112759608A

    公开(公告)日:2021-05-07

    申请号:CN202011640584.0

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备及工艺,包括将待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂混合,进行吸附‑萃取反应;所述吸附‑萃取反应结束后,静置分层,将上层清液分离至精馏塔中进行精馏提纯,即得到高纯度八甲基环四硅氧烷。本工艺利用极性溶剂更易溶解极性物质的原理,采用极性溶剂从非极性溶剂八甲基环四硅氧烷中萃取金属杂质,并采用吸附剂吸附极性溶剂中的金属杂质,使萃取平衡向极性溶剂中转移,然后再经静置分层,分离出上层八甲基环四硅氧烷。本发明的工艺避免了吸附的金属杂质脱附,从而获得了稳定的金属杂质去除效果,而且还减少了后续精馏的难度,具有节省能耗的优点。

    一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法

    公开(公告)号:CN112678848A

    公开(公告)日:2021-04-20

    申请号:CN202011492321.X

    申请日:2020-12-17

    Abstract: 本发明涉及化工领域,具体关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法;本发明采用加热氯化铵母液产生蒸汽对氯化铵母液进行汽提的方法将氯化铵母液含有氨,丁酮肟等有机杂质气体除去,并进行综合利用,不但节约成产成本,降低废弃物污染,而且经过除杂后的氯化铵母液再进行重结晶,大大提高了氯化铵晶体的质量百分比含量为和质量;本发明在结晶过程中加入少量的媒晶剂,能够促进氯化铵结晶长大,得到大颗粒的氯化铵结晶,本发明制备得到的副产物氯化铵具有晶粒大,质量百分比含量为高,抗结块能力强,抗潮解的优点,可以广泛应用于医药,化工等领域。

    一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法

    公开(公告)号:CN112625059A

    公开(公告)日:2021-04-09

    申请号:CN202110073105.X

    申请日:2021-01-20

    Abstract: 本发明涉及一种八甲基环四硅氧烷的生产系统及方法,所述生产系统包括预混合单元、裂解反应单元、再蒸单元、液汽交换单元和环体精馏单元,所述预混合单元设有喷射混合器,用于将二甲基二氯硅烷的水解产物与催化剂混合均匀;所述喷射混合器连接裂解反应单元的裂解釜,并将所述水解产物和催化剂送入裂解釜的底部;所述裂解釜的内部设有沿水平方向彼此分离的搅拌器和升汽管,裂解釜将所述水解产物中的线体转化为环体,升汽管连接所述液汽交换单元的裂解塔,用于将含有环体混合物的裂解汽输入裂解塔并进行热质交换;所述裂解釜的出料管连接再蒸单元的再蒸釜,用于将裂解釜内的釜底液输入再蒸釜,再蒸釜连接分离器,用于将所述釜底液中的硅酸钾盐去除。

    一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置及脱水工艺

    公开(公告)号:CN112569621A

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN202011321516.8

    申请日:2020-11-23

    Abstract: 本发明涉及一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置及工艺,一种二甲基环硅氧烷连续脱水装置,一级脱水釜经一级脱水釜出料泵与二级脱水釜连接;二级脱水釜连接至二甲基环硅氧烷产品区;一级脱水釜顶部依次经一级脱水冷凝器一、一级脱水冷凝器二与一级脱水受器连接;一级脱水冷凝器一位于脱水釜正上方,一级脱水冷凝器二位于脱水釜侧面。其工艺步骤是将一级脱水釜在氮气鼓泡条件下连续真空出料脱水,二级脱水釜连续真空脱水,通过控制多台计量泵的流量维持脱水釜物料和物料初速的稳定。本发明实现了二甲基环硅氧烷的连续脱水、脱水稳定性提升;二是一级脱水釜配合脱水釜小冷凝器、两级脱水釜串联,减少了脱水釜低分子的量,减轻了真空系统的负荷。

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