一种测定血液中4种双酯型乌头类生物碱的方法

    公开(公告)号:CN111435128A

    公开(公告)日:2020-07-21

    申请号:CN202010261093.9

    申请日:2020-04-03

    Abstract: 本发明涉及药物检测技术领域,为解决乌头类生物碱的检测方法存在的干扰物多、检测时间长,准确度低的问题,提供了一种测定血液中4种双酯型乌头类生物碱的方法,包括以下步骤:(1)在血浆样品中加入稳定剂,低温保存,备用;(2)加入萃取溶剂提取,得提取液;(3)加入磁性石墨烯基吸附剂进行净化处理,得净化液;(4)将净化液过滤后,经HPLC-MS/MS上机检测分析。本发明通过对血液样品前处理和检测条件的优化,建立了一种检测血液样品中4种双酯型乌头类生物碱的方法,快速准确,结果客观易于分析,可对中毒病人中4种双酯型乌头类生物碱的含量变化进行实时监测,可为乌头类生物碱中毒的临床诊断治疗提供科学依据。

    五味子甲素在抑制多重耐药大肠杆菌生长中的应用

    公开(公告)号:CN108113980A

    公开(公告)日:2018-06-05

    申请号:CN201810157681.0

    申请日:2018-02-24

    Abstract: 本发明公开了五味子甲素在抑制多重耐药大肠杆菌生长中的应用,根据五味子甲素对耐氨苄西林、萘啶酸、头孢噻肟、环丙沙星和头孢西丁等人源多重耐药大肠杆菌具有较好的体外杀灭作用,能够抑制多重耐药大肠杆菌的生长,且最低杀菌浓度为25.57μg/mL,最小抑菌浓度为3.13μg/mL,本发明提出了五味子甲素对人源多重耐药大肠杆菌的抑制作用。本发明可有效缓解或解决多重耐药大肠杆菌的耐药感染问题,降低病死率,为抑制人源多重耐药大肠杆菌提出新的思路,具有重要的实践意义。

    一种利用离子液体高效提取雷公藤生物碱的方法

    公开(公告)号:CN104817565B

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201510116285.X

    申请日:2015-03-17

    Abstract: 本发明涉及一种利用离子液体高效提取雷公藤生物碱的方法,该方法包括以下步骤:1)超声强化提取:提取液为体积比为1:0.1~2.0:0.5~2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液,超声处理功率密度为10~200W/cm2,频率为20~100kHz;2)有机溶剂萃取:采用有机溶剂萃取上述雷公藤生物碱提取液;3)重结晶:上述萃取相去除有机相后经碱化、过滤,重结晶得雷公藤总生物碱粗品;4)HSCCC分离纯化:选择HSCCC溶剂系统,以离子液体Ⅱ为流动相添加剂,经HSCCC分离纯化得各雷公藤生物碱溶液;5)真空冷冻干燥。该方法大大减少了有机溶剂的使用,显著降低了提取过程中的污染和危害,大大改善了提取效果和提取效率,并且离子液体能大大缩短HSCCC的分离时间,得到的四种雷公藤生物碱的纯度均大于95%。

    食品中苏丹红染料残留的快速提取净化及检测方法

    公开(公告)号:CN104614471B

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201510027428.X

    申请日:2015-01-20

    Abstract: 本发明涉及一种食品中苏丹红染料残留的快速提取净化及检测方法,所述食品为鸡蛋、辣椒以及辣椒油中的一种,包括以下步骤:鸡蛋样品或辣椒样品采用乙腈‑二氯甲烷混合液提取,然后采用强阳离子固相萃取柱净化,而辣椒油样品与二氯甲烷‑正己烷混合后直接上柱净化;超快速液相色谱‑串联质谱法(UFLC‑MS/MS)检测。该方法克服了苏丹红III和苏丹红IV回收率低的问题以及鸡蛋样品容易松散、不易实现有效固液分离的问题,具有步骤简单、操作方便的优点;同时,采用UFLC‑MS/MS对处理后的净化液进行苏丹红含量检测,克服了现有的液相色谱法灵敏度差、准确性低、假阳性率高等不足,使得四种苏丹红染料的加标回收率为90.6~99.4%,检出限为0.1~0.5μg/kg。

    关于雌激素的磁性纳米分子印迹复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN102585119B

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201210041953.3

    申请日:2012-02-23

    Abstract: 本发明公开了一种关于雌激素的磁性纳米分子印迹复合材料的制备方法,将二价铁盐和三价铁盐溶解于水中,超声分散,加热并调节体系至碱性,搅拌反应,磁分离,洗涤至pH为6-8,干燥;加入乙醇溶液,加热,搅拌并滴加油酸,磁分离,洗涤至pH为-7.0,干燥;加入分散剂、聚合单体、功能单体和交联剂,超声分散;加入引发剂,加热,搅拌反应,磁分离,洗涤至pH为6-8,干燥;加入模板分子与氨基功能试剂的复合反应液,加热,搅拌反应,磁分离,洗涤至pH为6-8,干燥,得目标产物。本发明具有制备工艺简单、磁含量可控、官能团比例可控等特点,并将其应用于富集生活饮用水中残留的痕量酚类环境雌激素,能达到较高的富集倍数。

    一种香豆素类杀鼠剂分子印迹固相萃取柱的制备方法

    公开(公告)号:CN102631902B

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201210107236.6

    申请日:2012-04-13

    Abstract: 本发明公开了一种香豆素类杀鼠剂分子印迹固相萃取柱的制备方法,该方法依次将香豆素类杀鼠剂分子印迹聚合物100-500mg与传统固相萃取填料100-500mg分别与5-20mL纯有机溶剂混合均匀,依次移入固相萃取空柱中,并用筛板封堵两端,装填均匀后用酸性有机溶剂上柱清洗,然后用纯有机溶剂冲洗,并用惰性气体吹扫除去残余有机溶剂,干燥即得。本发明制备方法简单,具有与香豆素类杀鼠剂分子印迹聚合物本身匹配的特殊性,所制备的固相萃取柱对香豆素类杀鼠剂具有很高的选择性和回收率,并且可以明显降低基质效应。

    一种手性鼠药氯鼠酮分子印迹聚合物微球的制备方法

    公开(公告)号:CN103194004A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201210350455.7

    申请日:2012-09-20

    Abstract: 本发明公开了一种对手性鼠药氯鼠酮的氨基修饰分子印迹聚合物微球的制备方法,步骤为:先将分散剂溶解于热水中,加入聚合单体、功能单体和交联剂,超声分散;加入引发剂,加热,充分搅拌,反应完全后得到富含环氧基的单分散聚合物微球,洗涤至pH为6~8,干燥;然后通过引入可形成分子印迹聚合物的氨基修饰试剂的复合反应液和模板分子氯鼠酮,加热,搅拌反应,得到键合模板分子氯鼠酮的氨基修饰分子印迹聚合物微球,洗涤至pH为6~8,干燥;超声辅助洗脱模板分子氯鼠酮,得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、官能团比例可控等特点,适用于对环境和生物样品中残留的痕量氯鼠酮进行提纯、浓缩和快速测定分析。

    一种氯霉素的氨基修饰磁性分子印迹聚合微球的制备方法

    公开(公告)号:CN102875749A

    公开(公告)日:2013-01-16

    申请号:CN201210351548.1

    申请日:2012-09-20

    Abstract: 本发明公开了一种关于氯霉素的氨基修饰磁性分子印迹聚合微球的制备方法,首先将经油酸修饰的磁性纳米四氧化三铁微粒加入到分散剂中,依次加入聚合单体、功能单体和交联剂,超声分散,加入引发剂,加热,搅拌反应,磁分离,洗涤至pH为6-8,干燥;加入氯霉素与氨基功能试剂的复合反应液,加热,搅拌反应,磁分离,洗涤至pH为6-8;加入有机溶剂,超声洗脱,除去氯霉素,至超快速高效液相色谱-串联质谱检测不到氯霉素,干燥,得目标产物。本发明具有制备工艺简单、磁含量可控、官能团比例可控等特点,并将其应用于富集动物源性食品中残留的痕量氯霉素,能达到较高的富集倍数。

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